ГОСТ 26931-86 С. 5
Во вторую колбу вносят добавку —стандартный раствор меди в таком количестве, чтобы вы
сота пика меди на полярограмме удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вно
сить в малом объеме (не более I см3), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового
электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют фоновый электролит или воду (при ра
боте с фоновым электролитом Л) в объеме, необходимом для доведения его до 5 см3. Пропускают
инертный газ, полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика меди.
2.4.2. Памрографирование при использовании фонового электролита Г
Вдве конические колбы вместимостью 10 или 25 см3помещают по 8 см3контрольного или ис
пытуемого раствора по пп. 2.3.6.4 или 2.3.6.5 и I см3раствора сульфита натрия. В первую колбу до
бавляют 1см3воды.
Раствор переносят в электролизер, предварительно промытый как в п. 2.4.1. полярографируют
и измеряют высоту пика меди.
Во вторую колбу вносятдобавку так же, как в п. 2.4.1. Далее поступают как с раствором без до
бавки. При работе по пп. 2.3.6.1—2.3.6.5 и п. 2.4 необходимые объемы жидкости отбирают только
пипетками.
2.4.3. //амрог/юфирование при испмьзовании фоновых электролитов Л и Е
25 см3испытуемого раствора с помощью пипетки вносят в электролизер, предварительно про
мытый водой и пол я рог рафируемим раствором. Пропускают инертный газ в течение 10 мин, поля
рографируют и измеряют высоту пика меди.
Далее в электролизер вносят добавку —стандартный раствор меди в таком объеме, чтобы вы
сота пика меди на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку
следует вносить в малом объеме (не более 0,5 см3), чтобы предотвратить изменение концентрации
фонового электролита.
Пропускают инертный газ, полярографируют втех же условиях и измеряют высоту пика меди.
Анатогично проводят полярографнронание контрольного раствора.
(Введен дополнительно, Изм. № I).
2.5. О б р аб о т к а р е з у л ь т а т о в
2.5.1.Массовую долю меди (Л") в млн 1(мг/кг) или массовую концентрацию (Л’) в мг/дм3вы
числяют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с помощью линейки с точностью до 1мм,
соответственно по формулам:
У
3. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ НАТРИЯ
3.1. Су щ н о с т ь метода
Метод основан на минерализации пробы и последующем измерении интенсивности окраски
раствора комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия желтого цвета.
3.2. Аппарат ура, материалы, р е а к т и в ы
Баня водяная.
Весылабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса
точности по ГОСТ 24104.
где т , —масса меди, добавляемая перед вторым полярографированием. мкг;
т —масса навески продукта, взятая для озоления, г;
тк —масса меди в контрольном растворе, мкг;
Н\ —высота пика меди, полученная при первом полярографировании. мм;
#2—высота пика меди, полученная при втором полярографировании, мм;
(1
—общий объем раствора, приготовленного из озоленной навески, см3;
У, —объем испытуемого раствора, взятый для полярографировапия, см3;
У—объем продукта, взятый для озоления, см3;
В —кратность дополнительного разведения при большой массовой дате меди в испытуемом
растворе.
П ри и с ч а н ис. При анализе соли т—масса навески в пересчете на сухое вещество, г.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
137