ГОСТ 26931-86 С. II
с (NaOH) = 1моль/дм3 и тщательно перемешивают. Приливают 2 см3раствора диэтилдитиокарба-
мата натрия, 10 см3 бутилового эфира уксусной кислоты и встряхивают полученную смесь в течение
5 мин. После разделения фаз органический слой отделяют.
При массовой доле меди в поваренной соли менее 0,1 мг/кг (2-й вариант) в делительные во
ронки вместимостью 500 см3 помешают по 12.00 г хлористого натрия, растворяют примерно в
400 см3воды, приливают раствор 2 или 3. объем которых указан в таблице, 12 см3 раствора хлорис
того аммония, 10 см3раствора лимоннокислого натрия, 6 см3раствора гидроокиси натрия концен
трации с (NaOH) =1 моль/дм3и тщательно перемешивают. Приливают 5 см1раствора диэтилдитио-
карбамата натрия. 5 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают полученную смесь в течение 5
мин. После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят вдругую делительную
воронку вместимостью 50 см3. Водный слой промывают 2 см3четыреххлористого углерода, который
объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагируют медь 1,5 см3соляной кислоты
(1:1) в течение 1 мин, рсэкстракпню повторяют, реэкстракты объединяют.
Объем приливаемых растворим меди, см1
РисIгор сравненимРаствор 2Раствор 3
1-й вариант
2-й вариант
1-Й вариант
2-й вариант
1
4
—
—
1
_
2
—
31.3
4
1.6
5
—
_
—
0.6
0.8
1.0
-
0.5
3.5
—
—
-
6.2.3. Приготовление контрольных растворов
Контрольный раствор I служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор про
бы. Готовят растворы, используя все реактивы, применяемые при приготовлении испытуемых рас
творов в последовательности, указанной в п. 6.2.4
Контрольный раствор 2 служитдля учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор срав
нения. Готовят, используя все реактивы (кроме стандартных растворов меди), применяемые при
приготовлении растворов сравнения в последовательности, указанной в п. 6.2.2.
6.2.4. Приготовление испытуемых /юстворов
При массовой доле меди в поваренной соли более 0,1 мг/кг (1-й вариант) навеску поваренной
соли массой 9,50 г растворяют в 200 см3 воды, приливают 1.0 см3серной кислоты, вносят около I г
надсернокислого аммония. Кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный до комнатной темпе
ратуры раствор переносят вделительную воронку вместимостью 250 см3и разбавляют объем полу
ченного раствора примерно до 100 см3дистиллированной водой. Приливают 5 см3раствора гидроо
киси натрия концентрации с (NaOH) = 3 моль/дм3, 6 см3 раствора хлористого аммония, 5 см3
раствора лимоннокислого натрия и тщательно перемешивают. Приливают 2 см3раствора диэтилди-
тиокарбамата натрия, 10 см3бутилового эфира уксусной кислоты. Встряхивают полученную смесь в
течение 5 мин. После разделения фаз органический слой отделяют.
При анализе вакуум-выварочиой соли навеску продукта массой 2,50 г помешают в делитель
ную воронку вместимостью 250см3, растворяют примерно в 100см3 воды, приливают 5см3 раствора
лимоннокислого натрия и далее анализ проводят так же. как указано в п. 6.2.2 (1-й вариант).
При массовой доле меди в поваренной соли менее 0.1 мг/кг (2-й вариант) навеску поваренной
соли массой 12.00 г растворяют в 200 см3дистиллированной воды, приливают 1см3серной кисло
ты. вносят около 1г надсернокислого аммония. Кипятят раствор втечение 30 мин. Охлажденный до
комнатной температуры раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и дистиллиро
ванной водой фильтр в делительную воронку вместимостью 500 см3, доводят объем раствора дис
тиллированной водой примерно до 400 см3.
Приливают 12 см3раствора хлористого аммония, 10 см’ раствора пироокиси натрия концен
трации с (NaOH) = 3 моль/дм3, 10 см3раствора лимоннокислого натрия и тщательно перемешива
ют. Ир
1
шивают 5 см3 раствора диэтиддитнокарбамата натрия, 5 см3 четыреххлористого углерода и
встряхивают полученную смесь в течение 5 мин. После разделения слоев органическую фазу (ни
жний слой) переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3. Водный слой промывают 2 см3
четыреххлористого углерода, который объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэ
кстрагируют медь 1.5 см3соляной кислоты (1:1) в течение 1 мин, реэкстракцию повторяют, а реэ
кстракты объединяют.
N3