ГОСТ 17681-82 С. 9
Асбест листовой.
Холодильник воздушный обратный со шлифом (стеклянная трубка длиной 25—30 см внутрен
ним диаметром 5—И) мм).
Колбы 1-500. 1-1000 по ГОСТ 25336.
Воронка Бюхнера № 4 или 5 по ГОСТ 9147.
Цилиндры наливные 1—50. 1—100 по ГОСТ 1770.
Эксикатор 2—250 по ГОСТ 25336.
Пинцет.
Промывалка стеклянная лабораторная.
Стаканчики CH-34/I2, СВ-24/10 по ГОСТ 25336.
Колба Кн-1-100-24/29 ТХС по ГОСТ 25336.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. плотностью 1.4 г/см3.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61. раствор с массовой долей 80 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Спирт этиловый синтетический технический по ОСТ 38.02386.
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.
Эфир этиловый.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фильтры бумажные диаметром 7.5—9.5 см или бумага фильтровальная лабораторная по
ГОСТ 12026.
2.11.2. /Шготовка к испытанию
Приготовление реактивной смеси
Два объема азотной кислоты смешивают с девятью объемами раствора уксусной кислоты.
2.11.3. Проведение испытания
Навеску муки массой 1 г взвешивают с погрешностью не более ±0.002 г и переносят в кони
ческую колбу вместимостью 100 см3.
Осторожно по стенкам колбы приливают 40 см3 реактивной смеси. К колбе присоединяют
воздушный холодильник со шлифом и ставят па электрическую плитку с обечайкой, покрытой
металлической пластинкой с отверстиями.
Все операции, связанные с гидролизом, фильтрованием и промыванием, проводят в вытяжном
шкафу.
Гидролиз выполняют при слабом равномерном кипении в течение 30 мин, считая от начата
кипения. При сильном кипении под колбу подкладывают слой асбеста.
По окончании гидролиза холодильник отделяют от колбы, содержимое колбы в горячем
состоянии фильтруют через бумажный фильтр, помещенный в воронку Бюхнера.
Бумажный фильтр с бюксой должен быть обязательно просушен в сушильном шкафу при
температур (160±2) *С в течение 10 мин и взвешен.
Колбу промывают три-четыре раза горячей водой и смывные воды переносят на фильтр. Осадок
на фильтре промывают горячей водой до исчезновения запаха уксусной кислоты, а затем его
промывают 10 см3спирта и 10 см3 эфира И включают насос.
Фильтр с клетчаткой захватывают пинцетом, складывают вчетверо, переносят во взвешенную
бюксу, подсушивают на воздухе и сушат в сушильном шкафу при температуре (I60±2) *С в течение 15
мин. Высушенную бюксу с клетчаткой охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
2.11.1—2.11.3. (Измененная редакция. Изм. № 2).
2.11.4. Обработка результатов
Массовую долю клетчатки, включая золу (минеральные примеси), нерастворимую в соляной
кислоте. (Л-,,) в процентах вычисляют по формуле
(/и, - /и,)
100
.
где ///, — масса бюксы с клетчаткой и фильтром, г;
т2 —масса бюксы с фильтром, г;
т —масса навески продукта, г.
87