ГОСТ 17681-82 С. 11
подвергают непрерывному встряхиванию на специальных приборах в течение 30 мин, после чего
фильтруют через плотный беззольный фильтр и промывают раствором аммиака с массовой долей 25
%, при этом промывных вод должно быть не более 100 см*.
Осадок (фосфорнокислый магний) вместе с фильтром прокаливают в муфельной печи до
постоянной массы, охлаждают и взвешивают.
2.12.4. Обработка результатов
Массовую долю фосфора (Л-,,) в процентах вычисляют по формуле
_ т, - 10 0.2783 • 100
Л.2 ~ ------------------------- .
wт
где /я, — масса фосфорнокислого магния, г;
т —масса навески муки, г;
0,2783 — количество фосфора, эквивалентное 1 г фосфорнокислого магния.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 1 %.
Результаты записывают до второго знака после запятой.
2.12.1—2.12.4. (Измененная редакция. Изм. № 2).
2.13.О п р е д е л е н и ек а л ь ц и яв м у к ек о с т я н о йт е х н и ч е с к о й
( о б е с к л е е н н о й )
Сущность метода основана на растворении навески кормовой муки в «царской водке», осаж
дении из раствора оксалата кальция, растворении осадка и оттитровыванни раствором марганцово
кислого калия.
2.13.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г.
Сетка асбестовая.
Колба Кн-1-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Стакан В-1 -250 ТХС по ГОСТ 25336.
Стекло часовое.
Фильтр беззольный.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 3 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 10 %.
Индикатор метиловый оранжевый,водныйраствор концентрации 0,1 моль/дм3 по
ГУ 6—09—5171.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0.1 моль/дм3 раствор.
2.13.2. Прове<киие испытания
Навеску муки 0,2 г растворяют при кипячении 2—3 мин в 10—15 см’ «царской водки* и
разбавляют дистиллированной водой до 120—150 см’. Полученный раствор фильтруют и тщательно
промывают фильтр дистиллированной водой.
В фильтрат прибавляют 3—4 капли индикатора метилового оранжевого, нагревают до кипения
и прибавляют 10 см3 насыщенного раствора щавелевокислого аммония, охлаждают и нейтрализуют
аммиаком до появления запаха аммиака.
Избыток аммиака нейтрализуют кристалликом щавелевой кислоты (раствор должен быть
желтый). Колбу с выпавшим осадком нагревают до кипения, накрывают часовым стеклом и выдер
живают при комнатной температуре 10—12 ч. Убедившись в полноте осаждения оксалата кальция
(появление мути при реакции капли надосадочной жидкости со слабым раствором хлористого
кальция), осадок фильтруют, промывают хлорной водой до исчезновения реакции на ионы хлора
(отсутствие помутнения при добавлении к нескольким каплям фильтрата раствора азотнокислого
серебра). Фильтр с осадком осторожно пинцетом развертывают на воронке и осадок тщательно
смывают из промывалки горячей водой в коническую колбу. Осадок в колбе растворяют 35—40 см3
горячего раствора серной кислоты до полного растворения. Затем прибавляют еще 15—20 см3
89