С. 10 ГОСТ 17681-82
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать ±0,2 %.
Для определения массовой доли клетчатки из полученного результата вычитают массовую долю
золы (минеральных примесей), нерастворимой в соляной кислоте, определенной по п. 2.7.
Результаты записывают до первого знака после запятой.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.12.О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л иф о с ф о р а(вк о с т я н о й
м у к е д л я м и н е р а л ь н о й п о д к о р м к и )
Метод основан на растворении навески в «царской водке* и последующем осаждении из
раствора фосфорнокислого ангидрида лимоннокислым аммонием и щелочной магнезиальной сме
сью и прокаливании осадка в муфельной печи.
2.12.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г.
Печь муфельная электрическая.
Аппарат универсальный для встряхивания жидкостей в колбах и пробирках ЛВУ-1.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Сетка асбестовая.
Колба Кн-250—24/29 по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Стекло часовое.
Фильтр беззольный.
Колба мерная наливная 2—250—2 по ГОСТ 1770.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. концентрированная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная.
Аммоний лимоннокислый трехзамещенный по НТД, раствор с массовой долей 50 %.
Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360, спиртовой раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой далей 25, 10 и 2,5 %.
Магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209.
Аммоний хлористый 6-водный по ГОСТ 3759.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.12.2. Подготовка к испытапию
Приготовление «царской водки»
Для приготовления «царской водки» смешивают I часть азотной и 3 части соляной концент
рированных кислот.
Приготовление щелочной магнезиальной смеси
Для приготовления щелочной магнезиальной смеси 55 г хлористого магния и 70 г хлористого
аммония растворяют в воде, прибавляют 150 см1 раствора аммиака с массовой долей 10 % (плот
ностью 0.96 г/см3), доводят раствор до I дм3, фильтруют.
2.12.3. Проведение испытания
5 г муки взвешивают с допустимой погрешностью не более 0,01 г, помешают в коническую
колбу вместимостью 250 см3 и приливают 50 см3 «царской водки». Колбу накрывают часовым
стеклом и медленно нагревают на электроплитке с асбестовой сеткой до кипения.
После 30 мин кипения колбу снимают с плитки, содержимое разбавляют приблизительно в
2 раза дистиллированной водой и фильтруют через беззольный фильтр средней плотности в мерную
калбу вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до
200 см3фильтрата, затем фильтрат охлаждают, доводят до метки и перемешивают.
25 см’ фильтрата помещают в стакан вместимостью 200—250 см3, приливают 10 см3 раствора
лимоннокислого аммония и нейтрализуют аммиаком (по фенолфталеину). Затем, медленно поме
шивая содержимое стакана идобавляя 30 см3щелочной магнезиальной смеси, осаждают фосфорный
ангидрид, приливают 25 см3 раствора аммиака с массовой долей 25 % и оставляют на 15—18 ч или
88