С. 8 ГОСТ 17681-82
2.10.3. Проведение испытания
Часть пробы помешают в бюксу, закрывают крышкой и взвешивают с допустимой погрешнос
тью 0,001 г. Затем из бюксы скальпелем отбирают 0.1—0,2 г кормовой муки на листок беззольного
фильтра и вместе с ним осторожно опускают в колбу Кьельдаля. Бюксу закрывают, взвешивают
и по разности определяют точную массу муки, взятой для анализа.
Такой же листок беззольного фильтра помешают в контрольную колбу Кьельдаля. ’Затем в обе
колбы добавляют 10 см3концентрированной серной кислоты. 1—2 гсернокислого калия и проводят
минерализацию, периодически добавляя для интенсивности процесса в охлажденную пробу пере
кись водорода (5—7 см3 в течение всей минерализации). Допускается применение катализаторов,
обеспечивающих точность определения.
После минерализации колбы охлаждают и содержимое количественно переносят в мерные
колбы вместимостью 250 см3, после охлаждения объем доводят до метки и содержимое пере
мешивают.
5 см3 полученного минералнзата переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят
до метки дистиллированной водой, получая вторично разбавленный мннерализат. Для проведения
цветной реакции 1 см3 вторично разбавленного минералнзата вносят в пробирку, затем последова
тельно добавляют 5 см3 реактива I и 5 см3реактива 2, перемешивают содержимое пробирки. Через
30 мин определяют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 625 нм
или на фотоэлектроколориметре с применением красного светофильтра. Измерение ведется в
сопоставлении с контролем.
Контрольный раствор готовят одновременно, используя для этой цели контрольный минера-
лизат.
Стабильность окраски растворов сохраняется в течение I ч.
Температура реактивов при проведении цветной реакции должна быть не ниже 20 "С.
По полученной величине оптической плотности с помошыо калибровочного графика находят
концентрацию растворов.
2.10.4. Обработка результатов
Массовую долю протеина (T10) в процентах вычисляют по формуле
С 250 100
1 т■5 - Ю*‘
100
6.25,
где С —концентрация азота, найденная по калибровочному графику в соответствии с полученной
оптической плотностью, мкг/см3;
т —масса навески пробы, г,
250 —объем минералнзата после вторичного разведения, см3;
5 —объем ратбаатенного минералнзата для вторичного разведения, см3;
100 —объем минералнзата вторичного разведения, см3;
1 —объем раствора, взятый для проведения цветной реакции, см3;
I06—коэффициент пересчета граммов в микрограммы;
100 — коэффициент для пересчета;
6,25 —коэффициент пересчета азота на протеин.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений.
Расхождение между параллельными определениями не должно превышать по содержанию
азота 0,1 %.
Результат записывают до первого знака после запятой.
2.10.1—2.10.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.II.О п р е д е л е н и ек л е т ч а т к и
Метод основан на определении сухого остатка из навески после обработки кислотами, спиртом
и эфиром.
2.11.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г.
Шкаф сушильный марки СЭШ-ЗМ или аналогичных марок.
Насос электровакуумный с разрежением 13 Па или насос Комовского.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Обечайка из жести цилиндрическая высотой 10—12 см.