ГОСТ 17681-82 С. 7
концентрацию активного хлора. Ятя лого 1 см’ прозрачного фильтрата разбавляют в конической
колбе вместимостью 100см3дистиллированной водой до 40—50 см \ прибавляют 2 г Йодистого калия и
10 см3соляной кислоты 1 моль/дм3. Образовавшийся йод оттитровывают 0.1 моль/дм3 раствором
серноватистокислого натрия, приготовленным из фиксанала, до исчезновения вишневой окраски
(I
c
m
j
0,1 моль/дм3раствора серноватистокислого натрия соответствует 0,00355 г хлора).
Определение количества гипохлорита натрия в исходном растворе
Перед приготовлением реактива 2 необходимо определить содержание гипохлорита натрия в
исходном растворе, учитывая неустойчивость его при хранении.
По количеству израсходованного на титрование тиосульфата натрия рассчитывают количество
раствора гипохлорита натрия, необходимое для приготовления реактива 2.
Пример расчета
Количество раствор;! тиосульфата натрия концентрации 0.1 моль/дм3, пошедшего на титрова
ние 1 см3 исходного раствора гипохлорита натрия, составляет, например, 12,09 см3.
Эквивалентная масса гипохлорита натрия равна половине молекулярной массы гипохлорита
натрия и составляет 74,4:2 = 37,2 г. Следовательно, количество гипохлорита натрия в исходном
растворе гипохлорита натрия состаатяет 1.209
х
37,2 = 44.97 г.
Учитывая, что реактив 2 должен содержать 0.42 г гипохлорита натрия, определяем:
в 1000 см3 исходного раствора —44.97 г
X —0.42 г
44 97
X =
1000
.
0.42
= 9,4 см1.
Следовательно, для приготовления I дм3 реактива 2 требуется 9,4 см3 исходного раствора
гипохлорита натрия.
Нрнготоаление стандартного раствора сернокислого аммония для построения
калибровочной кривой
0,236 г сернокислого аммония, предварительно высушенного до постоянной массы при тем
пературе 60 ‘С, вносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют вдистиллированной воде и
доводят объем до метки.
Этот раствор яаляется стандартным и содержит 0,1 мг азота в 1 см3.
Проведение цветной реакции
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 вносят в см3: 1,0; 1,5; 2.0; 2,5; 3.0; 3.5; 4,0; 4,5; 5.0
стандартного раствора. После доведения объемов колб дистиллированной водой до метки получают
серию рабочих растворов концентрацией 1,0; 1.5; 2,0; 2.5; 3,0; 3,5; 4,0; 4.5; 5.0 мкг азота в 1 см3.
Для проведения цветной реакции в пробирки берут по 1 см3 рабочего раствора, добавляют
5 см3 реактива 1 и 5 см3 реактива 2. перемешивают и через 30 мин измеряют величину оптической
плотности на спектрофотометре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощаемого свет
слоя 1см в сопоставлении с контролем.
Цветную реакцию проводят 3 раза. Для каждого раза готовят новый стандартный раствор.
Построение градуировочного графика
По полученным средним данным из трех стандартных растворов строят на миллиметровой
бумаге размером 20 х 20 см градуировочный график.
На оси абсцисс откладывают величину концентрации азота (мкг/см3), на оси ординат —
соответствующую ей оптическую плотность. Градуировочный график должен проходить через на
чало координат.
85