ГОСТ 30004.2-93
Шкаф сушильный лабораторный СЭШ-ЗМ с терморегулятором, обеспечивающим погреш
ность поддержания температуры не более 3 *С.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498. позволяющий измерять температуру в
диапазоне 100—150 *С, с ценой деления 1—2 ’С.
Эксикатор 2—190 или 2—250 по ГОСТ 25336 с прокаленным хлористым кальцием.
Воронка В-36-80 ХС ГОСТ 25336.
Шпатель или палочка стеклянная.
Пинцет.
Стекло часовое.
Болванка деревянная диаметром 25—26 мм.
Эфир этиловый по нормативно-технической документации, перегнанный.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4171.
Кальций хлористый по нормативно-технической документации, прокаленный.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026. обезжиренная.
Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556. обезжиренная.
2.5.2 Требования безопасности
Этиловый эфир — бесцветная, очень летучая жидкость, легко воспламеняющаяся, с воздухом
образует гремучие смеси.
При хранении на воздухе под действием кислорода, особенно на свету, образует перекись
водорода и днокснэтила. отчего становится взрывоопасным. Наркотик, действующий слегка раздра
жающе на дыхательные пути.
Помещение химической лаборатории должно соответствовать требованиям пожарных и сани
тарных норм, утвержденных в установленном порядке.
Категорически запрещается выливать этиловый эфир в канализацию. Работа с эфиром прово
дится с использованием вытяжных устройств.
2.5.3 Требования к квалификации лаборанта
К проведению определения допускаются лаборанты, изучившие методику и прошедшие ин
структаж по технике безопасности при работе с легко воспламеняющимися жидкостями.
2.5.4 Подготовка к определению
2.5.4.1 Обезжиривание бумаги и ваты осуществляется в аппарате Сокслета с применением того
же растворителя, что и для анализа.
2.5.4.2 Патрон для аппарата Сокслета готовят из листа фильтровальной бумаги размером
примерно 10x48 см следующим образом: на деревянную болванку навертывают фильтровальную
бумагу, выступающий над концом болванки край бумаги подворачивают по мере навертывания ее
на болванку, затем патрон снимают с болванки, кладут на дно его обезжиренный кусочек ваты.
2.5.4.3 Этиловый эфир перегоняют при температуре (35±1) “С, предварительно, в случае необ
ходимости, обезвоживая сернокислым натрием или хлористым кальцием.
2.5.4.4 Колбу от аппарата Сокслета сушат 2 ч в сушильном шкафу при температуре (120±3) *С\
охлаждают вэксикаторе в течение 40 мин и взвешивают, записывая результат в граммах до четвертого
десятичного знака.
2.5.5 Проведение определения
В стаканчиках взвешивают 3—5 г майонеза, записывая результат в граммах до четвертого
десятичного знака, тщательно смешивают с 15 г прокаленного сернокислого натрия, взвешенного
до второго десятичного знака, и шпателем переносят в патрон. Стаканчик и шпатель с помощью
пинцета протирают несколько раз ватой, сначала сухой, а затем смоченной эфиром. Вату помешают в
тот же патрон, сверху кладут еще небольшой слой ваты, затем заворачивают края патрона и
помещают его в насадку для экстрагирования аппарата Сокслета.
Насадку соединяют с приемной колбой, подготовленной по 2.5.4.4, и налипают в нее этиловый
эфир в таком количестве, чтобы он через сифонную трубку перелился в колбу. Затем добавляют еше
небольшой избыток эфира и соединяют насадку с укрепленным в штативе холодильником.
Собран ный аппарат ставят на нагретую баню, обеспечивающую равномерное, не слишком сильное
кипение эфира (5—6 сифонирований эфира в течение 1ч).
Через 3 ч проверяют полноту экстракции. Для этого отделяют насадку от холодильника,
наклоняют ее в сторону сифонной трубки и сливают весь растворитель в колбу через сифонную
трубку. Последние капли эфира наносят на сухое и чистое часовое стекло или на кусочек фильтро
вальной бумаги. Экстракцию считают законченной, если после испарения эфира на стекле не
остается масляного пятна.
5