ГОСТ 908-2004
7.12.4 Приготовление раствора сравнения
К 0,6 см3 раствора хлористого кобальта добавляют 5.1 см’ раствора хлорного железа. Раствор
сравнения должен быть свежеприготовленным.
7.12.5 Проведение испытания
Взвешивают (0,500 ± 0.001) г тщательно растертой лимонной кислоты. Навеску помешают в
пробирку и осторожно прибавляют 5 см’ серной кислоты. Пробирку помешают в термостат или
водяную баню температурой 90 ‘С, через I мин содержимое пробирки тщательно перемешивают и
выдерживают при указанной температуре в течение 1 ч. предохраняя от света. Затем пробу быстро
охлаждают до температуры (20 ± 2) *С.
Лимонная кислота выдерживает испытание на легкообугливаемые вещества, если окраска
испытуемого раствора (двух параллельных определений) не интенсивнее окраски раствора
сравнения.
7.13Испытание на железо
Метод основан на образовании ионов железа (II) с 1.10-фенантролином комплексного соеди
нения железа (II). окрашенного в оранжево-красный цвет. Предварительное восстановление железа
проводят солянокислым гндрокслиламином.
Окраска фенантролинового комплекса устойчива длительное время.
7.13.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности одно
кратного взвешивания ± 0.0001 г.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Термометр жидкостный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения от 0 *С до 100 *С и ценой
деления 1 ’С.
Баня водяная.
Колбы 2-25-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-1-2(5) и 2а-2-1-25 по ГОСТ 29227.
Стаканы В-2-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-100-1 и 1-500-1 по ГОСТ 1770.
Пробирки 112-16-150 ХС по ГОСТ 25336.
Бумага индикаторная универсальная.
Склянка из оранжевого стекла по ГОСТ 3885.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч.д.а.
Кислота уксусная по ГОСТ 61. х.ч., раствор с массовой долей 12 %.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, х.ч.
1,10-фенантролин. раствор готовят по ГОСТ 4517.
Ацетатный буферный раствор, pH. равный 5, готовят по ГОСТ 4919.2.
Серная кислота по ГОСТ 4204, х. ч.
7.13.2 Приготовление реактива на железо
Реактив на железо готовят следующим образом: к 200 см3воды прибавляют 100 см3буферного
раствора, (10.000 ± 0,001) г солянокислого гидроксиламина. (0,100 ± 0,001) г 1.10-фенантролина и
перемешивают. Раствор хранят в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой.
7.13.3 Приготовление основного раствора железа
Основной раствор железа (III) с массовой концентрацией 1 мг/см3 готовят по ГОСТ 4212.
Разбавлением основного раствора железа в соотношении I : 1000 раствором серной кислоты кон
центрации 0,01 моль/дм3(0.01 н.) готовят раствор, содержащий 0,001 мг железа в 1см3. Разбавлен
ный раствор должен быть свежеприготовленным.
7.13.4 Приготовление раствора сравнения
В стакан помешают 2 см3разбавленного раствора железа, прибавляют 15 см3воды, добавляют
раствор аммиака и доводят pH раствора до 5 по универсальной индикаторной бумаге и перемеши
вают. Прибавляют 5 см5 реактива на железо, погружают на К) мин в кипящую водяную баню,
охлаждают, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят объем раствора водой
до метки и перемешивают.
7.13.5 Проведение испытания
Взвешивают (2,000 ± 0,001) г лимонной кислоты, растворяют в 15 см’ воды в стакане, прибав
ляют раствор аммиака и доводят pH раствора до 5 по универсальной индикаторной бумаге и
перемешивают. Прибавляют 5 см3 реактива на железо, погружают на 10 мин в кипящую водяную
15