ГОСТ 908-2004
Лимонная кислота соответствует требованиям настоящего стандарта, если помутнение испы
туемого раствора (двух параллельных определений) не интенсивнее помутнения раствора сравнения.
7.9.2 Фототурбидиметрический метод
Метод основан на измерении оптической плотности раствора лимонной кислоты и определе
нии массовой доли сульфатов по градуировочному графику.
7.9.2.1 Средства измерений и реактивы
Средства измерений и реактивы по 7.9.1.1 со следующими дополнениями.
Фотоколориметр-нефелометр, обеспечивающий измерения при длине волны (480 ± 10) нм
с погрешностью не более ± 1%.
Колбы мерные 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4517.
7.9.2.2 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3вносят 0; 2; 4; 6; 8; 10 см3раствора сернокислого калия
(1 см3 содержит 0,1 мг SO; ), в каждый раствор прибавляют примерно 25 см3дистиллированной
воды, 1см3раствора соляной кислоты. 3см ’ раствора крахмала итщательно перемешивают втечение
1мин. Затем прибаатяют 3 см3раствора хлористого бария, перемешивают и доводят объем до метки
дистиллированной водой. Приготовленные растворы содержат 0.0; 0.2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мг SO;
.
Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре-нефелометре
при длине волны (480 ± 10) нм в кюветах с рабочей длиной слоя 50 мм. Измерение проводят по
отношению к контрольному раствору, прнготоатенному следующим образом: в мерную колбу
вместимостью 50 см’ вносят 1см3 раствора соляной кислоты, 3 см3раствора крахмала и тщательно
перемешивают, затем прибаатяют 3 см’ раствора хлористого бария, перемешивают и доводят до
метки дистиллированной водой.
Градуировочный график строят, отглатывая по оси абсцисс содержание сульфатов в калибро
вочных растворах, а по оси ординат —соответствующие значения оптической плотности.
7.9.2.3 Проведение изменения
Взвешивают (2.000 ± 0.001) г лимонной кислоты, количественно переносят в коническую
колбу, растворяют в43 см’ воды, добаатяют 1см3раствора соляной кислоты. 3см3 раствора крахмала
и тщательно перемешивают в течение 1 мни. Затем медленно прибаатяют 3 см3 хлористого бария и
тщательно перемешивают.
Через 15 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на фотоколори метре-
нефелометре при длине волны (480 ± 10) нм в кювегах с рабочей длиной слоя 50 мм по отношению к
контрольному раствору, приготовленному так же. как в 7.9.2.2.
7.9.2.4 Обработка результатов
Массовую долю сульфатов X, %, вычисляют по формуле
от, 100
Х ~
от 1000’
(
3
)
где /я, —содержание сульфатов, определенное по градуировочному графику, мг;
100 — коэффициент пересчета массовой доли сульфатов в проценты;
т — масса навески лимонной кислоты, г;
1000 - коэффициент пересчета содержания сульфатов, определяемого по градуировочному гра
фику, в граммы.
Массовую долю сульфатов вычисляют до четвертого десятичного знака с последующим округ
лением до третьего десятичного знака. За результат принимают среднеарифметическое результатов
двух параллельных измерений. Абсолютное допускаемое расхождение не должно превышать 0,002 %,
сходимость —± 0.003%. воспроизводимость —± 0,006 % при доверительной вероятности Р = 0.95.
Лимонная кислота соответствует требованиям настоящего стандарта, если массовая доля суль
фатов составит не более 0.015 %.
7.10 Определение массовой доли оксалатов
Метод основан на осаждении оскадат-ионов раствором уксуснокислого кальция и определении
труднорастворнмогооксалата кальция визуально-нефелометрнческим или фототурби ли метрическим
методом.
7.10.1 Визуально-нефелометрический метод
7.10.1.1 Средства измерений и реактивы
12