1’()СГ 908-2004
расхождение между двумя повторными взвешиваниями тигля (после охлаждения) составит не более
0.0002 г.
7.8.2.2Взвешивают 3 г лимонной кислоты в предварительно прокаленном до постоянной
массы тигле, результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака. Навеску лимон
ной кислоты смачивают 0,5—1.0 см1 серной кислоты, тигель осторожно нагревают на электроплитке
до озоления, а затем прокаливают при температуре (750 ± 50) *С в муфельной печи.
После прокаливания тигельохлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием втечение 30 мин
и взвешивают с записью результата до четвертого десятичного знака. Прокаливание повторяют до
тех пор. пока расхождение между двумя повторными взвешиваниями составит нс более 0,0002 г.
Испытание допускается проводить по ГОСТ 27184.
7.8.3 Обработка результатов
Массовую долю сульфатной золы Ху%, вычисляют по формуле
(2)
у
т
ИЮ
*
где т —масса навески лимонной кислоты, г;
/я, — масса пустого тигля, г;
т2 —масса тигля с золой, г;
100 — коэффициент пересчета массовой доли сульфатной золы в проценты.
Массовую долю сульфатной золы вычисляют с точностью до третьего десятичного знака с
последующим округлением до второго десятичного знака. За окончательный результат принимают
среднеарифметическое результатов двух параллельных испытаний. Абсолютное допускаемое расхож
дение не должно превышать 0,01 %, сходимость —± 0.015 %, воспроизводимость —± 0.03 % при
доверительной вероятности Р = 0,95.
Лимонная кислота соответствует требованиям настоящего стандарта, если массовая датя суль
фатной золы не более 0,05 %.
7.9 Определение массовой доли сульфатов
Метод основан на осаждении сульфат-ионов раствором хлористого бария и определении
труднорастворимого сульфата бария визуально-нефелометрнческим или фототурбидиметрическим
методом.
7.9.1 Визуалыю-нефелометрический метод
7.9.1.1 Средства измерений и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности одно
кратного взвешивания ± 0.0001 г.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Колбы 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-1-2(5) и 2а-2-1-25 по ГОСТ 29227.
Колбы Ки-1-100 по ГОСТ 25336.
Пробирки П1-25-200 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания СВ-19/9 или СН 60/14 по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-50-1 и 1-100-1 по ГОСТ 1770.
Бария хлорид (хлористый барий) по ГОСТ 4108, х.ч., раствор с массовой дазей 20 %, готовят
по ГОСТ 4517.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145, х.ч., раствор массовой концентрации 0.181 г/дм*
(0,1 мг/см5SO4 ), готовят по ГОСТ 4212.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор с массовой долей 10 %, готовят по ГОСТ 4517.
7.9.1.2 Приготовление раствора сравнения
Раствор сравнения, содержащий 0,3 мг SOj ’, готовят одновременно следующим образом: к
40 см3дистиллированной воды прибаатяют 2 см3раствора соляной кислоты, 3 см3раствора серно
кислого калия и 5 см3раствора хлористого бария.
7.9.1.3 Проведение определения
Взвешивают (2.000 ± 0.001) г лимонной кислоты, количественно переносят водой в коническую
колбу, растворяют в 43 см3 воды, прибавляют 2 см3 раствора соляной кислоты, затем медленно
добаатяют 5 см3раствора хлористого бария, сразу же перемешивают и остаатяют в покое на 15 мин.
II