ГОСТ 908-2004
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности одно
кратного взвешивания ± 0,0001 г.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Колбы Кн-2-50-22(34) по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания СВ-14/8 или СН-34/12 по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-50-1 и 1-100-1 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-1-1(2) и 2а-2-1-25 по ГОСТ 29227.
Пробирки П1-16-15ХС по ГОСТ 25336.
Кальций уксуснокислый по ГОСТ 3159, ч.д.а., раствор с массовой долей 10 %.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор с массовой концентрацией щавелевой кислоты
I мг/см3, готовят по ГОСТ 4212.
7.10.1.2 Приготовление раствора сравнения
Раствор сравнения, содержащий 0.5 мг С20^~, готовят одновременно следующим образом: к
22,5 см3дистиллированной воды прибавляют 0.5 см3раствора щавелевой кислоты и 2 см3раствора
уксуснокислого кальция.
7.10.1.3 Проведение определения
Взвешивают (5.000 ± 0.001) г лимонной кислоты, растворяют в 23 см3дистиллированной волы,
прибавляют 2 см’ раствора уксуснокислого кальция, перемешивают и оставляют в покое на 30 мин.
Лимонная кислота соответствует требованиям настоящего стандарта, если помутнение испы
туемого раствора (двух параллельныхопределений) не интенсивнее помутнения раствора сравнения.
7.10.2 Фототурбидиметрический метол
7.10.2.1 Средства измерений и реактивы
Средства измерений и реактивы по 7.10.1.1 со следующими дополнениями.
Фотоколориметр-нефелометр, обеспечивающий измерение при длине волны (480 ± 10) нм
с погрешностью не более ± 1 %.
Колбы мерные 2-25-2 по ГОСТ 1770.
7.10.2.2 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 25 см3 вносят 0,0; 0,4; 0,8: 1,2; 1.6 см’ раствора щавелевой
кислоты (1 см3содержит 1 мг С \0;), в каждую колбу прибавляют 2 см’ раствора уксуснокислого
кальция и доводят дистиллированной водой до метки. Приготовленные растворы содержат 0.0; 0.4;
0.8; 1,2; 1,6 мг C2Oj".
Но истечении 30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре-нефе
лометре при длине волны <480± 10) нм в кюветах с рабочей длиной слоя 50 мм. Измерение проводят
по отношению к контрольному раствору, содержащему 23 см’ дистиллированной воды и 2 см’
уксуснокислого кальция.
Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс содержание оксалатов в калибро
вочных растворах, а по оси ординат соответствующие значения оптической плотности.
7.10.2.3 Проведение измерения
Взвешивают(5,000 ± 0,001) глимонной кислоты, растворяют в 23 см3дистиллированной воды,
затем прибавляют 2 см3раствора уксуснокислого кальция.
По истечении 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на фотоколо
риметре-нефелометре при длине волны (480 ± 10) им в кюветах с рабочей длиной слоя 50 мм по
отношению к контрольному раствору, приготовленному гак же, как в 7.10.2.2.
7.10.2.4 Обработка результатов
Массовую долю оксалатов X, %, вычисляют по формуле
/я, 100
Х ~ т 1000 ’
(4)
где /и, —содержание оксалатов, определенное по градуировочному графику, мг;
т — масса навески лимонной кислоты, г;
100 — коэффициент пересчета массовой доли оксалатов в проценты;
1000 —коэффициент
пересчета содержания оксалатов, определяемого по градуировочному графи
ку, в граммы.
Массовую долю оксалатов вычисляют до третьего десятичного знака с последующим округле
нием до второгодесятичного знака. За результат принимают среднеарифметическое результатовдвух
13