ГОСТ 908-2004
Стаканчики для взвешивания СВ-14/8 (19/9,24/10) или СН-34/12 (45/13,60/14) по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100-1 по ГОСТ 1770.
Склянка с тубусом 3-3(5) по ГОСТ 25336.
Трубка хлоркальциевая ТХ-П-1-17 по ГОСТ 25336.
Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации 1 моль/дм3 (1 и.),
готовят по ГОСТ 25794.1.
Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный по |4) или другой НД, действующей в государствах —
участниках Соглашения.
7.6.2 Проведение испытания
В сухой стаканчик для взвешивания помещают 1,5 г лимонной кислоты и взвешивают с
записью результата до четвертого десятичного знака. Навеску из стаканчика количественно перено
сят в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 50 см3воды, добавляют две-три капли
раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия до слабого розового окрашивания,
не исчезающего в течение I мин.
7.6.3 Обработка результатов
Массовую долю лимонной кислоты моногидрата А’. %, вычисляют по формуле
„
X
0.07 KV100
---------
--
---------
.
(
1
)
т
где 0,07 —эквивалентная масса лимонной кислоты моногидрата, соответствующая 1см3раствора
гидроксида натрия концентрации 1моль/дм3, г/см3;
К — поправочный коэффициент титра раствора гидроксида натрия;
V - объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование, см3;
100 — коэффициент пересчета массовой доли лимонной кислоты в проценты;
т — масса навески лимонной кислоты, г.
Массовую долю лимонной кислоты вычисляют с точностью до второго десятичного знака с
последующим округлением до первого десятичного знака. За результат принимают среднеарифме
тическое результатов двух параллельных испытаний. Абсолютное допускаемое расхождение не
должно превышать ± 0,2 %, сходимость — ± 0,25 %, воспроизводимость — ± 0,5 % при доверительной
вероятности Г =■0,95.
Лимонная кислота соответствует требованиям настоящего стандарта, если массовая доля ли
монной кислоты составит не менее 99.5 % и не более 100.5 %.
7.7 Определение массовой доли воды
Массовую долю поды определяют методом Фишера по ГОСТ 14870.
Лимонная кислота соответствует требованиям настоящего стандарта, если массовая доля воды
составляет не менее 7,5 % и не более 8,8 %.
7.8 Определение массовой доли сульфатной золы
Метод основан на определении несгораемого остатка в виде сульфатов после прокаливания
лимонной кислоты, предварительно обработанной серной кислотой.
7.8.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности одно
кратного взвешивания ± 0.0001 г.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Печь муфельная.
Стаканчики для взвешивания СВ-24/10 или СН-34/12 по ГОСТ 25336.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Тигель № 5 по ГОСТ 9147.
Щипцы тигельные.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262.
Кальций хлористый по ГОСТ 450, плавленый, предварительно прокаленный.
7.8.2 Проведение испытания
7.8.2.1Фарфоровый тигель прокаливают в муфельной печи в течение 2—3ч. После этоготигель
охлаждают п эксикаторе над хлористым кальцием в течение 30 мин и взвешивают с записью
результата до четвертого десятичного знака. Прокаливание повторяют до постоянной массы, пока
10