17
- Проведение анализа
Анализируемую пробу пищевого диацетата натрия E262(ii) массой 4 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 50 см3 дистиллированной воды, добавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина по 7.9.4.2 и титруют раствором гидроокиси натрия по7.9.4.1 до появления неисчезающей розовой окраски раствора.
- Обработка результатов
Массовую долю уксусной кислоты пищевого диацетата натрия E262(ii) X2, %, вычисляют по формуле
где V —объем растворагидроокиси натрия молярной концентрации с(NaOH)= 1 моль/дм3, израсходованный на титрование пробы, см3;
K —коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = = 1 моль/дм3 по 7.9.4.1;
0,06005 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3, г;
100 — коэффициент пересчета в проценты;
m — масса пробы по 7.9.5, г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
За окончательный результат определений принимают среднеарифметическое значение двух параллельныхопределений X2cp, %, округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости при Р =95 %, не превышает предела повторяемости r = 0,2 %.
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не превышает предела воспроизводимости R = 0,4 %.
Границы абсолютной погрешности метода определения массовой доли уксусной кислоты + 0,3 % при Р = 95%.
- Определение массовой доли потерь при высушивании
Метод основан на способности пищевого ацетата натрия E262(i) освобождаться от летучих веществ при нагревании до температуры 120 °C.
Массовую долю потерь при высушивании определяют по разности массы пищевого ацетата натрия до и после высушивания.
- Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы
Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности не более + 0,0001 г.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0 °Сдо200 °C, ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники по ГОСТ27752.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима от 20 °С до 200 °С с погрешностью + 2 °С.
СтаканчикСН 45/13 по ГОСТ 25336.
Эксикатор 2—250 по ГОСТ 25336.
Кальций хлорид обезвоженный, массовой долей основного вещества не менее 97,0 %, ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.
- Отборпроб — по7.1.
- Условия проведения анализа — по 7.2.3.
- Проведение анализа
Чистый пустой стаканчик для взвешивания сушат вместе с крышкой в открытом виде в сушильном шкафу при температуре (120 + 2) °С в течение 30—40 мин. Стаканчикзакрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе с концентрированной серной кислотой или обезвоженным хлористым кальцием 40 мин и взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака.
Анализируемую пробу пищевого ацетат натрия E262(i) массой от 1 до 2 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака распределяют равномерным слоем по дну осторожным постукиванием стаканчика, помещают в открытом виде вместе с крышкой в сушильный шкаф и сушат при температуре (120 + 2) °С в течение 4 ч. После этого стаканчик быстро закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака.