16
Одновременно в тех же условиях проводят контрольное определение. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 50 см3 уксусной кислоты, 1—2 капли раствора индикатора и титруют раствором хлорной кислоты до перехода окраски раствора в зеленую.
Допускается проводить определение методом потенциометрического титрования по ГОСТ 17444 (пункт 2.3.3).
- Обработка результатов
Массовую долю ацетата натрия пищевого ацетата натрия E262(i) и пищевого диацетата натрия E262(ii) X1, %, вычисляют поформуле
(V-Ц) 0,008203 K ■ 100
где V —объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты молярной концентрации с (HCl04) = = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование пробы, см3;
V1—объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты молярной концентрации с (HCl04) = = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном определении, см3; 0,008203 — масса ацетата натрия, соответствующая 1 см3 раствора хлорной кислоты молярной концентрации с (HCl04) = 0,1 моль/дм3, г;
K — коэффициент поправки уксуснокислого раствора хлорной кислоты молярной концентрации с (HCl04) = 0,1 моль/дм3, определенный по 7.8.4.1;
100 — коэффициент пересчета в проценты; m — масса пробы по 7.8.5 [(для E262(i)], 7.8.6 [для E262(ii)], г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
За окончательный результат определений принимают среднеарифметическое значение двух параллельныхопределений X1cp, %, округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости при Р =95 %, не превышает предела повторяемости r =0,3%.
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95%, не превышает предела воспроизводимости R = 0,6 %.
Границы абсолютной погрешности метода определения массовой доли ацетата натрия + 0,4 % при Р =95%.
- Определение массовой доли уксусной кислоты
Метод основан на нейтрализации уксусной кислоты пищевого диацетата натрия E262(ii) гидроокисью натрия в присутствии кислотно-основного индикатора.
- Средства измерений, посуда, реактивы
Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности не более + 0,0001 г.
Бюретка!—1—2—50—0,1 по ГОСТ 29251.
Колба Кн-2—250 по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1—50—1,1—100—1 по ГОСТ 1770.
Капельница 2—50ХС по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ 34/12 по ГОСТ 25336.
Воронка В—36—80 ХС по ГОСТ 25336.
Палочка стеклянная.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.
Кислота янтарная по ГОСТ 6341, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.
Фенолфталеин (индикатор).
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
- Отбор проб — по 7.1.
- Условия проведения анализа — по 7.2.3.
- Подготовка к анализу
- Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1. Коэффициент поправки водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 определяют по ГОСТ 25794.1 (пункт 2.2.3) по соляной, серной или янтарной кислоте.
Спиртовой раствор фенолфталеина готовят по ГОСТ 4919.1.