15
- Проведение анализа
Анализируемую пробу пищевого диацетата натрия E262(ii) массой от 1,5 до 2,0 г помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный при температуре (650 + 50) °C, осторожно обугливают на электроплитке до прекращения выделения дыма. Тигель с остатком помещают в электропечь при температуре 250 °С и озоляют, постепенно поднимая температуру до 700 °C. Минерализацию считают законченной, когда зола станет белой или слегка окрашенной, без обугленных частиц. После охлаждения золу в тигле обрабатывают 0,5 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3.
Вспенивание зольного остатка свидетельствует о присутствии в нем щелочного металла.
- Определение массовой доли ацетата натрия
Метод использует способность ацетата натрия, обладающего слабыми основными свойствами в водной среде, проявлять сильные основные свойства в среде органических растворителей и основан на титровании ацетата натрия хлорной кислотой в среде безводной уксусной кислоты в присутствии индикатора.
- Средства измерений, посуда, реактивы
Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности не более + 0,0001 г.
Колба Кн-1—250—19/26 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретка I—1—2—50—0,1 поГОСТ29251.
Пипетки 2—2—20,2—2—50 по ГОСТ 29169.
СтаканчикСВ34/12 по ГОСТ25336.
Капельница 2—50 ХС по ГОСТ 25336.
Трубка ТХ—П—1—13(17) по ГОСТ 25336.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч. ледяная.
Кислота хлорная, массовой долей основного вещества не менее 60,0 %, ч.
Кристаллический фиолетовый (индикатор).
Кальций хлорид обезвоженный, массовой долей основного вещества не менее 97,0 %, ч.
Кальций гидрофталат, массовой долей основного вещества 99,8 %—100,2 %, х. ч.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, ч.
- Отбор проб — по 7.1.
- Условия проведения анализа — по 7.2.3.
- Подготовка к анализу
- Уксуснокислый раствор хлорной кислоты молярной концентрации c (HCIO4) = 0,1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.3 (пункт 2.3).
Коэффициент поправки (К уксуснокислого раствора хлорной кислоты молярной концентрации c (HClO4) = 0,1 моль/дм3 определяют по натрию углекислому или по калию фталевокислому кислому по ГОСТ25794.3 (пункт 2.3.5).
- Раствор в уксусной кислоте кристаллического фиолетового готовят по ГОСТ 4919.1.
- Проведение анализа для E262(i)
Анализируемую пробу, предварительно высушенную в соответствии с 7.10, массой 0,2 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 40 см3 уксусной кислоты, прибавляют 1—2 капли раствора индикатора по7.8.4.2 и титруют раствором хлорной кислоты по 7.8.4.1 до перехода окраски раствора в зеленую. Цвет раствора при титровании меняется от фиолетового к синему, от синего к зеленому. Концом титрования считают переход от сине-зеленого к чисто-зеленому. При титровании бюретка, наполненная титрованным раствором хлорной кислоты, должна быть закрыта поглотительной трубкой с хлористым кальцием.
Одновременно в техже условиях проводят контрольное определение. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 40 см3 уксусной кислоты, 1—2 капли раствора индикатора и титруют раствором хлорной кислоты до перехода окраски раствора в зеленую.
- Проведение анализа для E262(ii)
Анализируемую пробу массой 0,5 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 50 см3 уксусной кислоты, прибавляют одну — две капли раствора индикатора по 7.8.4.2 и титруют раствором хлорной кислоты по
до перехода окраски раствора в зеленую.