13
- Приготовление раствора ацетат цинк-уранила
Приготовленные по 7.3.4.1 и 7.3.4.2 растворы смешивают в стакане вместимостью 250 см3 и оставляют на 24 ч, затем фильтруют через бумажный фильтр. Срок хранения раствора — 6 мес.
- Проведение анализа
Способ 1. Пробу массой от 1,5 до 2,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. К 1 см3 раствора, помещенного в пробирку, добавляют пипеткой 5 см3 раствора ацетата цинк-уранила, приготовленного по 7.3.4. Образование желтого кристаллического осадка тройной солиацетата натрий-цинк-уранила подтверждаетприсутствие в растворе ионов натрия.
Способ 2. Петлю из платиновой проволоки, впаянную в стеклянную палочку, нагревают в пламени горелки и быстро вносят в пробу пищевого ацетата натрия, растертого в порошок. Анализируемое вещество, прилипшее к раскаленной проволоке, спекают в пламени горелки, затем на мгновение окунают в концентрированную соляную кислоту. Образующиеся при этом летучие хлористые соединения натрия окрашивают бесцветное пламя в характерный желтый цвет.
- Тест на калий-ион
Метод основан на качественном определении отсутствия калий-ионов по реакции с гидротартратом натрия или по окрашиванию пламени.
- Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности не более + 0,01 г.
Стакан В(Н)-1—250 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1—2—2—1, 1—2—2—2 по ГОСТ 29227.
Пробирка П1(2)-14—150 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1—100—1 по ГОСТ 1770.
Проволока платиновая по ГОСТ 18389.
Горелка газовая.
Палочка стеклянная.
Кислота соляная по ГОСТ3118, х. ч.
Кислота винная по ГОСТ 5817, ч.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, ч.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
- Отбор проб — по 7.1.
- Условия проведения анализа — по 7.2.3.
- Подготовка к анализу
- Раствор винной кислоты массовой долей 20 % готовят растворением 20,0 г винной кислоты в 80,0 см3 дистиллированной воды. Раствор готовят непосредственно перед проведением анализа.
- Раствор уксуснокислого натрия массовой долей 10% готовят растворением 10,0 г уксуснокислого натрия в 90,0 см3 дистиллированной воды. Раствор готовят непосредственно перед проведением анализа.
- Проведение анализа
Способ 1. Анализируемую пробу массой от 1,5 до 2,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. В пробирку пипеткой вносят 2 см3 приготовленного раствора, добавляют 1 см3 раствора винной кислоты по 7.4.4.1, 1 см3 раствора уксуснокислого натрия по 7.4.4.2, 0,5 см3 этилового ректификованного спирта и встряхивают. Отсутствие образования белого кристаллического осадка подтверждает отсутствие ионов калия.
Способ 2. При проведении испытания по 7.3.5 (способ 2) не должно наблюдаться окрашивания бесцветного пламени в фиолетовый цвет.
- Тест на ацетат-ион
Метод основан на качественном определении ацетат-ионов по реакции образования этилацетата или по реакции с хлоридом железа (III).
- Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы, реактивы
Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности не более + 0,01 г.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Стакан В(Н)-1—250 ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.
Пипетки 1—2—2—1, 1—2—2—2 по ГОСТ 29227.
Пробирка П1(2)-14—150 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1—100—1 по ГОСТ 1770.