17
Подготавливают электроды и рН-метр-милливольтметр-ионометр в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
Для построения калибровочного графика в шесть пластмассовых стаканов вместимостью 150 см3 вносят соответственно 1; 2; 3; 5; 10; 15 см3 свежеприготовленного стандартного раствора фтористого натрия (II) по 6.9.3.6, добавляют по 50 см3 дистиллированной воды, 5 см3 раствора соляной кислоты, 10 см3 раствора лимоннокислого натрия, 10 см3 раствора трилона Б и перемешивают. Растворы количественно переносят в шесть мерных колб вместимостью каждая 100 см3, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученные растворы содержат 0,5 • 10-4; 1 • 10-4; 1,5 • 10-4; 2,5 • 10-4; 5 • 10-4; 7,5 • 10-4 мг фторида в 1 см3 соответственно. Затем измеряют электродный потенциал приготовленных растворов с использованием ион-селективного электрода, помещая по 50 см3 каждого раствора в пластмассовый стакан вместимостью 100 см3.
В ходе измерений растворы постоянно перемешивают, используя магнитную мешалку. Показания милливольтметра регистрируют через 3 мин после погружения электродов. Перед каждым измерением электроды тщательно промывают дистиллированной водой и осторожно высушивают впитывающей бумагой. Все измерения проводят при температуре растворов (25 + 1) °С.
На основании полученных результатов строят калибровочный график, откладывая в логарифмическом масштабе на оси абсцисс концентрации фторид-ионов (мг/см3) в растворах, а на оси ординат значения потенциала в милливольтах.
Калибровочный график необходимо проверять каждый раз перед работой не менее чем по двум стандартным растворам (II).
- Проведение анализа
Анализируемую пробу массой 1 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в стакан вместимостью 150 см3, растворяют в 5 см3 раствора соляной кислоты по 6.9.3.3, перемешивают до полного растворения цитрата кальция, затем добавляют 50 см3 дистиллированной воды, 10 см3 раствора лимоннокислого натрия по 6.9.3.2, 10 см3 раствора трилона Б по 6.9.3.1 и перемешивают.
Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Определяют значение рН полученного раствора. При отклонении от требуемого значения рН (5,5 + 0,1) ед. рН проводят корректировку добавлением раствора гидроокиси натрия.
В пластмассовый стакан вместимостью 100 см3 помещают 50 см3 данного раствора и измеряют электродный потенциал, как описано в 6.9.3.7. По калибровочному графику находят концентрацию фторид-ионов в растворе (мг/см3).
- Обработка результатов
Массовую долю фторидов Х3, мг/кг, вычисляют по формуле
Х3 = CV •1000, (4)
m
где С — концентрация фторидов в анализируемом растворе, найденная по калибровочному графику, мг/см3;
V — вместимость мерной колбы, см3;
1000 — коэффициент пересчета граммов в килограммы; m — масса навески пробы по 6.9.4, г.
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений Х3ср, мг/кг, округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости при Р =95 %, не превышает предела повторяемости г = 0,3 мг/кг.
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученное в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не превышает предела воспроизводимости R = 0,5 мг/кг.
Границы абсолютной погрешности метода определения массовой доли фторидов + 0,3 мг/кг при Р =95 %.
- Определение токсичных элементов
- Отбор проб — по 6.1.
Массовую долю свинца определяют по ГОСТ 26932 или ГОСТ 30178. В случае возникновения разногласий используют арбитражный метод по ГОСТ 30178.