14
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, Х1ср, %, округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости при Р =95 %, не превышает предела повторяемости r = 0,2 %.
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не превышает предела воспроизводимости R = 0,4 %.
Границы абсолютной погрешности определений массовой доли основного вещества пищевого цитрата кальция + 0,3 % при Р =95 %.
6.6 Определение массовой доли потерь при высушивании
Метод основан на термогравиметрическом определении потерь при высушивании цитрата кальция до постоянной массы.
- Средства измерений, вспомогательное оборудование и устройства, посуда и реактивы
Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности не более + 0,0001 г.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима сушки до 200 °С с погрешностью + 2 °С.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0 °С до 200 °С, ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием, предварительно обезвоженным при температуре (300 + 50)°С в течение 2 ч.
Стаканчики для взвешивания СН-60/14 или СН-34/12 по ГОСТ 25336.
Рукавицы тканевые или держатели для стаканчика.
Кальций хлористый по ГОСТ 450.
- Отбор проб — по 6.1.
- Подготовка к анализу
Открытый стеклянный стаканчик вместе с крышкой помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры 150 °С, и выдерживают в течение 0,5 ч. Затем стаканчик закрывают крышкой и помещают в эксикатор, на 1/3 объема заполненный обезвоженным хлористым кальцием. После охлаждения до температуры (20 + 2) °С стаканчик взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака.
Высушивание стаканчика с крышкой повторяют при тех же условиях до тех пор, пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний составит не более 0,001 г.
- Проведение анализа
В подготовленный стаканчик вносят 2—3 г анализируемой пробы, стаканчик закрывают крышкой и взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака. Пробу распределяют равномерным слоем постукиванием по стаканчику и сушат в открытом стаканчике вместе с крышкой в течение 4 ч при температуре 150 °С.
После этого стаканчик с высушенной пробой быстро закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе над обезвоженным хлористым кальцием до температуры (20 + 2) °С и взвешивают с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака.
Высушивание стаканчика с пробой повторяют с продолжительностью сушки от 1 до 2 ч до тех пор, пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний составит не более 0,001 г.
- Обработка результатов
Массовую долю потерь при высушивании X2, %, вычисляют по формуле
(m-mMOO, (3)
m - m 1
где m — масса стаканчика с крышкой и анализируемой пробой по 6.6.4 до высушивания, г; m2 — масса стаканчика с крышкой и анализируемой пробой после высушивания, г;
100 — коэффициент пересчета результата в проценты; m1 — масса сухого стаканчика с крышкой, г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух