11
- дневном свете или освещении люминесцентными лампами. Освещенность поверхности рабочего стола должна быть не менее 500 лк.
- Для определения запаха стаканчик для взвешивания заполняют на половину его вместимости пищевым цитратом кальция, закрывают крышкой и выдерживают в течение 1 ч при температуре (20 + 5) °С.
Запах определяют органолептически на уровне края стаканчика сразу же после открывания крышки.
- Тест на кальций-ионы
- Средства измерений, посуда, реактивы и вспомогательные устройства
Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности не более + 0,01 г.
Стаканчики для взвешивания СВ-19/9 (24/10) или СН-34/12 по ГОСТ 25336.
Газовая горелка.
Стаканы В(Н)-1(2)-100(250) ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.
Цилиндры 1-50(100)-1 по ГОСТ 1770.
Пробирки П1(2)-14-120 ХС по ГОСТ 25336.
Палочка стеклянная оплавленная.
Платиновая проволока по ГОСТ 18389.
Аммоний щавелевокислый 1-водный по ГОСТ 5712, х. ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, х. ч., массовой долей 25 %.
Метиловый красный (индикатор).
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
- Отбор проб — по 6.1.
- Подготовка к анализу
- Приготовление раствора щавелевокислого аммония
Щавелевокислый аммоний массой 4,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 96 см3 дистиллированной воды. Раствор хранят в плотно закрытой емкости. Срок хранения — не более 6 мес.
- Раствор соляной кислоты массовой долей 10 % готовят по ГОСТ 4517.
- Раствор метилового красного готовят по ГОСТ 4919.1.
- Приготовление раствора аммиака
В стакан вместимостью 250 см3 вносят 20 см3 аммиака массовой долей 25 % и 200 см3дистиллированной воды и перемешивают. Раствор хранят в плотно закрытой емкости. Срок хранения — не более 6 мес.
- Проведение анализа
Способ 1. Метод основан на образовании белого осадка оксалата кальция при действии на кальций щавелевокислого аммония.
Анализируемую пробу массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 5 см3 соляной кислоты, приготовленной по 6.3.3.2, добавляют 50 см3 дистиллированной воды и перемешивают. В пробирку помещают 5 см3 полученного раствора, добавляют одну-две капли индикатора метилового красного (см. 6.3.3.3), нейтрализуют раствор аммиаком, приготовленным по 6.3.3.4, до изменения окраски раствора от красного цвета к желтому, затем вносят 2 см3 раствора щавелевокислого аммония (см. 6.3.3.1) и перемешивают. Образование белого мелкокристаллического осадка подтверждает присутствие ионов кальция.
Способ 2. Метод основан на окрашивании в присутствии ионов кальция бесцветного пламени в желтовато-красный цвет.
Анализируемую пробу массой 2 г смачивают концентрированной соляной кислотой. Платиновую проволоку, впаянную в стеклянную палочку, нагревают в пламени горелки и быстро вносят в пробу пищевого цитрата кальция, а затем снова в пламя горелки. Бесцветное пламя должно окраситься в желтовато-красный цвет.
- Тест на цитрат-ионы
Метод основан на образовании белого кристаллического осадка цитрата кальция из растворов при кипячении.
- Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы
Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности не более + 0,01 г.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Стакан В(Н)-1(2)-100 (250) ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.