16
По истечении 1 ч не должно наблюдаться помутнение раствора и образование осадка.
- Определение массовой доли фторидов
Метод основан на потенциометрическом измерении концентрации фторид-ионов с использованием ион-селективного электрода.
- Средства измерений, вспомогательное оборудование и устройства, посуда и реактивы
Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности не более + 0,0001 г.
PH-метр-милливольтметр с погрешностью измерения не более 0,01 ед. рН/0,25 мВ.
Электрод фторидселективный типа ХС-Р-01 с нижним пределом обнаружения ионов фтора 0,02 мг/дм3 или другой аналогичный.
Электрод стеклянный лабораторынй ЭСЛ-43-07 или другой аналогичный.
Электрод сравнения хлорсеребряный ЭВЛ-1 МЗ или другой аналогичный.
Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание режима сушки до 250 °С с погрешностью + 2 °С. Мешалка магнитная.
Цилиндры 1-10-1, 1-50-1, 1-250-1 по ГОСТ 1770.
Стаканы В(Н)-1-150 (500, 1000) ТС по ГОСТ 25336.
Стаканы пластмассовые вместимостью 100, 150, 500 см3.
Емкость полиэтиленовая вместимостью 1000 см3.
Колбы 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-2-1, 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463, х. ч.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N -тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.
Натрий лимоннокислый 5,5-водный по ГОСТ 22280, х. ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
- Отбор проб — по 6.1.
- Подготовка к анализу
- Приготовление раствора трилона Б
Трилон Б массой 74,4 г помещают в стакан вместимостью 500 см3 и растворяют в 300—400 см3 дистиллированной воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, объем доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Срок хранения — не более 6 мес.
- Приготовление раствора лимоннокислого натрия
Лимоннокислый натрий массой 357 г помещают в стакан вместимостью 1000 см3 и растворяют в 500—600 см3 дистиллированной воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, объем доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Срок хранения — не более 6 мес.
- Раствор соляной кислоты массовой долей 10 % готовят по ГОСТ 4517.
- Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации c (NaOH) = 2 моль/дм3 готовят по ГОСТ 4517.
- Приготовление стандартного раствора фтористого натрия с содержанием 1 мг фторида в 1 см3 (стандартный раствор I).
Фтористый натрий высушивают в сушильном шкафу при температуре (200 + 2) °С в течение 4 ч. Высушенный фтористый натрий массой 2,21 г помещают в пластмассовый стакан вместимостью 500 см3, добавляют 200 см3 дистиллированной воды и перемешивают до растворения. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой емкости с плотно закрытой пробкой. Срок хранения — не более 6 мес.
- Приготовление стандартного раствора фтористого натрия с содержанием 5 • 10-3 мг фторида в 1 см3 (стандартный раствор II).
Стандартный раствор фтористого натрия (I) по 6.9.3.5 в объеме 5 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор II готовят в день построения и проверки градуировочного графика.
Построение калибровочного графика