12
Цилиндр 1-50(100)-1 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-1-5(10), по ГОСТ 29227.
Кальций хлористый по ГОСТ 450, х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, х. ч.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч.
Метиловый красный (индикатор).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.
- Отбор проб — по 6.1.
- Подготовка к анализу
- Раствор соляной кислоты и раствор аммиака готовят соответственно по 6.3.3.2 и 6.3.3.4.
- Приготовление раствора хлористого кальция
Хлористый кальций массой 5,0 г растворяют в 95 см3 дистиллированной воды в стакане вместимостью 250 см3. Раствор хранят в закрытой емкости. Срок хранения — не более 6 мес.
- Проведение анализа
Анализируемую пробу массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 5 см3 соляной кислоты, добавляют 50 см3 дистиллированной воды и перемешивают. В пробирку помещают 5 см3 полученного раствора, прибавляют одну-две капли индикатора метилового красного, нейтрализуют раствор по 6.3.4 (способ 1), вносят 2 см3 хлористого кальция (см. 6.4.3.2) и раствор нагревают до кипения при перемешивании. Образование белого кристаллического осадка, нерастворимого в гидроокиси натрия, но растворимого в уксусной и соляной кислотах, свидетельствует о присутствии в растворе цитрат-ионов.
- Определение массовой доли основного вещества
Метод основан на комплексонометрическом определении соединений кальция при титровании раствором трилона Б в присутствии индикатора эриохрома черного.
Массовую долю основного вещества определяют на высушенной основе анализируемой пробы.
- Средства измерений, вспомогательные устройства и оборудование, посуда, материалы и реактивы
Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности не более + 0,0001 г.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима от 20 °С до 200 °С с погрешностью + 2 °С.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерений от 0 °С до 100 °С, ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Бюретки 1-1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Колба 2-1000-1 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-1-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Капельницы 2-50 ХС или 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания СВ-14/8(19/9) по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-50-1, 1(3)-100-1 по ГОСТ 1770.
Склянка с тубусом 3-3(5) по ГОСТ 25336.
Рукавицы тканевые или держатели для стаканчика.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.
Стакан В(Н)-1-100(250) по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-2-1-10(20) по ГОСТ 29227.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.
Ступка 2(3) и пестик 1 по ГОСТ 9147.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N -тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, х. ч.
Магний сернокислый (фиксанал).
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х. ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, х. ч., массовой долей 25 %.
Метиловый красный (индикатор).