ГОСТ Р 54538-2011; Страница 13

Эриохром черный Т (индикатор).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

1. Отбор проб — по 6.1.
2. Подготовка к анализу
1. Приготовление аммиачного буферного раствора

Хлористый аммоний массой 20 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды и смешивают с 100 см3 раствора аммиака массовой долей 25 %. Смесь коли­чественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, объем доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в плотно закрытой емкости. Срок хранения — не более 6 мес.

2. Раствор сернокислого магния молярной концентрации 0,1 моль/дм3 готовят, используя стандарт-титр (фиксанал) в ампулах.
3. Приготовление индикаторной смеси

Смесь из 1 г индикатора эриохром черного Т и 100 г хлористого натрия растирают в ступке до по­рошкообразного состояния. Хранят в герметически закрытой темной емкости. Срок хранения — 6 мес.

4. Раствор соляной кислоты массовой долей 10 % готовят по ГОСТ 4517.
5. Приготовление раствора трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дм3

Трилон Б массой 18,62 г растворяют в 200 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимос­тью 1000 см3, объем доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Раствор хранят в полиэтиленовых или стеклянных парафинированных изнутри сосудах. Срок хра­нения — не более 6 мес.

6. Раствор индикатора метилового красного готовят по ГОСТ 4919.1.
7. Раствор аммиака готовят по 6.3.3.4.
3. Проведение анализа

В сухом стаканчике взвешивают 0,4 г анализируемой пробы с записью результата до третьего де­сятичного знака и сушат в открытом стаканчике вместе с крышкой (см. 6.6.3). Высушенную пробу раство­ряют в 5 см3 соляной кислоты (см. 6.5.3.4) и количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, вносят 50 см3 дистиллированной воды, перемешивают, добавляют две-три капли раствора ме­тилового красного (см. 6.5.3.6) и нейтрализуют раствором аммиака по6.5.3.7 до появления слабого жел­того окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. К раствору добавляют 7 см3 аммиачного буферного раствора по 6.5.3.1 около 10 мг индикаторной смеси по 6.5.3.3, перемешивают и титруют раствором трилона Б по 6.5.3.5 до перехода окраски от красновато-фиолетовой в устойчивую синюю.

4. Обработка результатов

Массовую долю основного вещества Х1, %, вычисляют по формуле

V ■ 0,0083К ■ 100

*1=        , (1)

m

где V — объем раствора трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дм3, израсходованный на тит­рование пробы, см3;

0,0083 — масса цитрата кальция безводного, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б молярной кон­центрации 0,05 моль/дм3, г;

K— коэффициент поправки раствора трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дм3;

100 — коэффициент пересчета результата в проценты;

m — масса сухой пробы, г, вычисляемая по формуле

m = m2- m1,        (2)

где m2 — масса сухого стаканчика с крышкой и анализируемой пробой после высушивания, г; m1 — масса сухого стаканчика с крышкой, г.

Коэффициент поправки (K) для раствора трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дм3 опре­деляют следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 20 см3 раствора сер­нокислого магния, 100 см3 дистиллированной воды, 10 см3 аммиачного буферного раствора, индикатора эриохром черного Т (на кончике скальпеля) и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора от красновато-фиолетовой до устойчивой синей. Значение Kопределяют как отноше­ние объема раствора сернокислого магния к объему раствора трилона Б массовой концентрацией 0,05 моль/дм3, израсходованному на титрование.