8
- %-ной соляной кислоты (или 100см35%-ной серной кислоты), кипятят в колбе с обратным холодильником на слабом огне 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до комнатной температуры, вносят 50 см3 хлороформа, плотно закрываютхорошо пригнанной пробкой, энергично взбалтывают в течение 15 мин, выливают содержимое в центрифужные пробирки и центрифугируют в течение 2—3 мин со скоростью 3000 об/мин. В пробирке образуется три слоя. Верхний водный слой удаляют с помощью делительной воронки.
Также расслаивание может происходить следующим способом. После гидролиза в охлажденную колбудобавляют5см3 раствора аммиака плотностью 910,0 кг/м3, 50 см3 хлороформа. Содержимое колбы взбалтывают в течение 15мини оставляют на 1 ч для отстаивания. За это время полностью отделяется и становится четко видимым нижний хлороформный слой. Если расслаивания не произойдет, добавляют еще 2—3 см3 аммиака, следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину оставалась кислой.
Пипеткой, снабженной резиновой грушей, отбираютхлороформный растворжира и фильтруютего всухую колбу через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть воронки, причем кончик пипетки должен при этом касаться ваты.
20 см3 фильтрата помещают в предварительно доведенную до постоянной массы (разница между двумя последовательными взвешиваниями не должна превышать 0,001 г) и взвешенную с погрешностью не более 0,001 г колбу вместимостью примерно 100 см3. Результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.
Фильтрацию и отбор следует проводить в течение 2 мин, хлороформ из колбы отгоняют на горячей бане, пользуясь холодильником с прямой трубкой. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы (разница между двумя последовательными взвешиваниями не должна превышать 0,001 г) 1,0—1,5 ч при температуре 100 °С, затем охлаждают в эксикаторе 20 мин и взвешивают колбус погрешностью не более 0,001 г. Результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.
Проводят два параллельных определения и рассчитывают массовую долю жира по формуле (1), приведенной в 7.5.1.
- Определение массовой доли жира путем предварительного гидролиза продукта и экстракции петролейным эфиром
Навеску подготовленной пробы массой 10—15 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в стеклянный стакан и медленно при постоянном перемешивании приливают в него 45 см3 дистиллированной воды с температурой 60 °С—70 °С до получения однородной суспензии. Затем добавляют 55 см3 соляной кислоты молярной концентрацией с (НС!) = 8 моль/дм3 (8 н) и перемешивают. Накрывают часовым стеклом, затем медленно доводят до кипения и кипятят в течение 15 мин.
Ополаскивают часовое стекло 100 см3 дистиллированной воды и фильтруют содержимое стакана через бумажный фильтр, ополаскивая стакан дистиллированной водой.
Осадок на фильтре промывают дистиллированной водой до полного отсутствия ионов С!- в фильтрате, которое подтверждается отсутствием помутнения при добавлении в фильтрат раствора нитрата серебра молярной концентрацией с (AgNO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н) и перемешивании полученной смеси.
Фильтр с осадком сушат в стеклянном стакане в сушильном шкафу при температуре 100 °С.
Высушенный фильтр с осадком помещают в бумажный патрон и экстрагируют жир петролейным эфиром в аппарате Сокслета, используя в качестве приемника жира предварительно обезжиренную коническую колбу вместимостью 250 см3, высушенную в течение 1 ч при температуре 100 °С и взвешенную с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака. Ополаскивают стакан для гидролиза, часовое стекло (предварительно высушенные) и стакан для сушки тремя порциями петролейного эфира по 50 см3 и добавляют в колбу аппарата Сокслета. Экстрагируют жир в течение 4 ч. Отделяют колбу от аппарата Сокслета и медленно выпаривают растворитель на водяной бане в вытяжном шкафу.
Колбу с полученным жиром высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 °С до постоянной массы (разница между двумя последовательными взвешиваниями не должна превышать 0,001 г), затем охлаждают в эксикаторе 20 мин. Результат взвешивания записываютс точностью до второго десятичного знака.
Проводят два параллельных определения и рассчитывают массовую долю жира по формуле (1), приведенной в 7.5.1.
- Обработка результатов
- Массовую долю жира Y, %, в мучных и сахаристых кондитерских изделиях и полуфабрикатах вычисляют по формуле
Y - (т 2 - m1) • 100 (1)
m
где m1 — масса пустой колбы, г;
m2 — масса колбы с полученным жиром, г; m — масса анализируемой навески, г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного