10
Кондитерские изделия, технологические процессы производства которых предусматривают термообработку сырья и полуфабрикатов свыше70 °С, подвергают следующей обработке. В стакан с навеской приливают 15—20 см3 дистиллированной воды и 20 см3 концентрированной соляной кислоты, перемешивают содержимое стеклянной палочкой, закрывают стакан часовым стеклом, нагревают содержимое на кипящей водяной бане 5 мин. Затем часовое стекло ополаскивают горячей дистиллированной водой над стаканом.
Подготавливают воронку с фильтром, смачивают фильтр дистиллированной водой, переносят содержимое стакана на фильтр, дают жидкости стечь и не менее четырех раз промывают остаток на фильтре дистиллированной водой с температурой 60 °С—70 °С, не допуская высыхания фильтра. Промытый фильтр вынимают из воронки, помещают в бюксу и высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 °С—105 °С до постоянной массы (разница между двумя последовательными взвешиваниями не должна превышать 0,001 г).
Кондитерские изделия, такие как шоколад, халва и другие, технологические процессы производства которых не предусматривают термообработку свыше 70 °С, допускается не обрабатывать соляной кислотой.
- Выполнение измерений
Навеску измельченного продукта или высушенный фильтр с навеской, обработанной кислотой, помещают в бумажный патрон, на дно которого предварительно помещен кусочек ваты и который уплотнен так, чтобы закрыть щели на дне. Патрон сверху также плотно закрывают ватой. Патрон вкладывают в экстрактор, присоединяют к экстрактору холодильник и приемную колбу. Приемную колбу предварительно высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре 105 °С, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.
Поместив патрон в прибор Сокслета, приливают растворитель (углерод четыреххлористый или хлороформ, илиэфирэтиловый), предварительноополоснувимбюксу,вкоторойподсушивалифильтрс навеской. Количество растворителя должно в 1,5 раза превышать объем экстрактора при заполнении его до верхнего колена сифона.
Экстрагирование ведут не менее 5 ч из навески, не обработанной кислотой, и не менее 3,5 ч из навески, обработанной кислотой.
Для определения момента окончания процесса из экстрактора отбирают 1—2 см3 жидкости, наносят на сухое часовое стекло и помещают его в вытяжной шкаф до полного испарения растворителя. Если после испарения растворителя стекло будет прозрачным, экстракция закончена.
По окончании процесса колбу с экстрактом охлаждают, отсоединяют холодильник и экстрактор. Затем присоединяют приемную колбу к прямому холодильнику и отгоняют растворитель. После этого колбу помещают в кипящую водяную баню и отгоняют остатки растворителя.
Остатки растворителя и влаги отгоняют в сушильном шкафу при температуре 105 °С в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.
- Обработка результатов измерений
- Массовую долю жира Y, %, в кондитерских изделиях и полуфабрикатах вычисляют по формуле
Y = (m 2 - mi) ■100 (3)
m
где m1 — масса пустой колбы, г;
m2 — масса колбы с полученным жиром, г; m — масса анализируемой навески, г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
За окончательный результат определения массовой доли жира в кондитерских изделиях и полуфабрикатах принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости
|Y1 - Y2I < г, (4)
где Y1 и Y2 — результаты двух параллельных определений, %;
г — предел повторяемости (сходимости) двух параллельных определений, приведенный в таблице 2, %.
- Характеристики погрешности определения массовой доли жира в кондитерских изделиях и полуфабрикатах при доверительной вероятности 0,95 приведены в таблице 2.