15
Колба 1-1000-1 по ГОСТ 1770.
Кислота уксусная х. ч. по ГОСТ 61.
Натрий углекислый безводный х. ч. по ГОСТ 83.
Чистый речной песок.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками и реактивов по качеству не ниже указанных.
- Приготовление раствора уксусной кислоты с массовой долей 80 %
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 763 см3 концентрированной уксусной кислоты с плотностью 1,049 г/см3. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.
- Подготовка к выполнению измерений
- Проверка рефрактометра — по 9.3.1.
- Определение показателя преломления растворителя — по 9.3.2.
- Определение плотности растворителя — по 9.3.3.
- Калибровка пипетки по растворителю — по 9.3.4.
- Выполнение измерений
Навеску измельченного исследуемого продукта в количестве около 1,5 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в фарфоровую ступку или фарфоровую чашку.
При определении жира в кондитерских изделиях с массовой долей влаги не более 9 % (типа ирис) прибавляют к навеске 1 см3 воды, для кондитерских изделий с массовой долей влаги не менее 9 % (типа конфет из молочной массы) — 0,5 см3 воды. Навеску полностью растворяют на горячей водяной бане, затем охлаждают до комнатной температуры, прибавляют около 1 г чистого речного сухого песка и 1 см3 уксусной кислоты с массовой долей 80 %, все тщательно растирают в течение 2 мин, после чего добавляют 2 см3 монобром- или монохлорнафталина и растирают в течение 3 мин. При массовой доле влаги в кондитерском изделии не более 9 % вносят 2 г безвод-ного углекислого натрия, не менее 9 % — 1 г; тщательно перемешивают около 1 мин и фильтруют содержимое через бумажный фильтр в маленький стаканчик. Фильтрат перемешивают стеклянной палочкой.
Две капли фильтрата наносят на призму рефрактометра при температуре (20,0 + 0,1) °С и определяют показатель преломления.
Показатель преломления определяют не менее трех раз и за результат испытания берут среднеарифметическое результатов измерения.
Если определение проводилось не при 20 °С, то следует внести поправку по 9.4 (см. приложение А).
- Обработка результатов
- Обработку результатов проводят по 9.5.
- За окончательный результат определения массовой доли жира кондитерских изделиях, содержащих молоко и продукты его переработки, принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости
|*1- Х>| ^ Г , (10)
где X, и Х2 — результаты двух параллельных определений, %;
г — предел повторяемости (сходимости) двух параллельных определений, %, приведенный в таблице 5.
- Характеристики погрешности определения массовой доли жира в кондитерских изделиях, содержащих молоко и продукты его переработки, при доверительной вероятности 0,95 приведены в таблице 5.
Приложение А
(обязательное)
Поправки при рефрактометрическом определении показателей преломления раствора жира
и смеси жиров в растворителе при температуре от 15 °С до 35 °С
А.1 Поправки при рефрактометрическом определении показателей преломления раствора жира и смеси жиров в растворителе при температуре от 15 °С до 35 °С приведены в таблице А.1.