11
- Рефрактометрический метод определения массовой доли жира в кондитерских изделиях и полуфабрикатах
- Сущность метода
Метод основан на извлечении жира из навески монобром- или монохлорнафталином и определении показателя преломления растворителя и раствора жира.
- Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Весы лабораторные с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более + 0,2 мг.
Рефрактометр с предельным показателем преломления от 1,3 до 1,7 и погрешностью не более 1 ■ 10-4.
Шкаф сушильный лабораторный электрический с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры в рабочей камере (100 + 2)°С.
Термометр жидкостной с диапазоном измерений от 0 °С до 100 °С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.
Часы песочные на 1,2,3 мин.
Эксикатор 1-100 по ГОСТ 25336.
Пикнометр типа ПЖ2 с горловиной диаметром 6 мм, вместимостью 25,50 см3 по ГОСТ 22524.
Пипетки 1-2-1-2 по ГОСТ 29227.
Стаканы В-1-(50,100) ТХС ГОСТ25336.
Воронки ВФ-1-40ХС по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Ступка фарфоровая диаметром не более 70 мм с пестиком по ГОСТ 9147 или чаша выпариватель- ная 1,2 или 3 по ГоСт 9147.
Колба Кн-2-(25; 50;100)-18 ТХС по ГОСТ 25336.
Растворитель а-бромнафталин (монобромнафталин; 1-бромнафталин реактивный) с показателем преломления около 1,66 или а-хлорнафталин (монохлор-нафталин) с показателем преломления около 1,63.
Эфир этиловый (серный) ч. д. а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками и реактивов по качеству не ниже указанных.
- Подготовка к выполнению измерений
- Проверка нулевой точки рефрактометра
Перед началом работы с рефрактометром проверяют нулевую точку прибора при помощи дистиллированной воды. Для этого 1-2 капли дистиллированной воды при температуре (20,0 + 0,1) °С помещают между призмами, затем окуляр шкалы и окуляр зрительной трубы устанавливают на резкость так, чтобы поле зрения и визирные линии были четко видны.
Визирную линию окуляра шкалы устанавливают на 1,333 (показатель преломления дистиллированной воды при температуре 20 °С) и в зрительную трубу наблюдают границу светотени по отношению к точке пересечения двух взаимно перпендикулярных визирных линий.
Если граница светотени проходит через точку пересечения визирных линий, то прибор установлен на нуль. Если этого нет, то при помощи специального ключа и винта устанавливают границу светотени на точку пересечения визирных линий.
Проверку прибора необходимо проводить при температуре призм, равной 20 °С. Температуру измеряют термометром, специально укрепленным у призм рефрактометра. Температуру призмы обеспечивает пропущенная через нее вода с температурой 20 °С.
- Определение показателя преломления растворителя
В каждой партии поступающего для анализа монобром- или монохлорнафталина определяют показатель преломления с погрешностью не более 0,0001 путем нанесения на призму рефрактометра 1-2 капли этого растворителя при температуре (20,0 + 0,1) °С.
- Определение плотности растворителя
Высушенный при температуре 100 °С—105 °С до постоянной массы и охлажденный в эксикаторе до комнатной температуры пикнометр взвешивают с погрешностью не более 0,0015 г, заполняют при помощи маленькой воронки дистиллированной водой немного выше метки.
Пикнометр закрывают пробкой и выдерживают 20 мин в водяном термостате или водяной бане при температуре воды (20,0 + 0,1) °С. При этой температуре уровень воды в пикнометре доводят до метки при помощи капиллярной трубки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате или водяной бане еще 10 мин, проверяя положение мениска по отношению к метке.