12
Затем пикнометр вынимают из термостата или водяной бани, вытирают снаружи мягкой тканью досуха, оставляют под стеклом аналитических весов в течение 20 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0015 г.
Потом его освобождают от воды, споласкивают последовательно этиловым спиртом и эфиром, высушивают, как указано выше, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и заполняют испытуемым растворителем, после чего проводят те же операции, что и с дистиллированной водой.
Наполнение пикнометра водой (или растворителем), установку мениска и взвешивание повторяют три раза. Расхождения между параллельными взвешиваниями не должны быть более 0,005 г. Для вычисления берут среднеарифметическое значение.
Плотность растворителя P20, кг/м3, вычисляют по формуле
р20 _ (m 2 - m) ■ 998,23 (5)
m1 - m
где m — масса пустого пикнометра, г;
m1 — масса пикнометра с дистиллированной водой, г; m2 — масса пикнометра с растворителем, г;
998,23 — значение плотности воды при температуре 20 °С, кг/м3.
Плотность растворителя вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.
- Калибровка пипетки по растворителю
Калибровку проводят для каждой вновь применяемой пипетки.
Пипетку вместимостью 2 см3 калибруют по растворителю, отмеривая ею соответствующий объем монобром- или монохлорнафталина и взвешивая его в предварительно взвешенной колбе с притертой пробкой или стаканчике для взвешивания с погрешностью не более 0,0015 г. Расхождение между параллельными взвешиваниями должно быть не более 0,005 г. Взвешивание проводят три раза. Для расчета берут среднеарифметическое значение.
Объем пипетки V см3, вычисляют по формуле
Vp = -^1000, (6)
где т3 — масса растворителя, соответствующая объему взятой пипетки, г;
Р20 — плотность растворителя при температуре 20 °С, определенная по 9.3.3, кг/м3.
- Результат вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака. Окончательный результат округляют до третьего десятичного знака.
- Выполнение измерений
Навеску измельченного исследуемого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
Массу навески определяют по таблице 3.
Навеску помещают в фарфоровую ступку или фарфоровую чашку, растирают пестиком 2—3 мин, затем приливают 2 см3 растворителя предварительно откалиброванной пипеткой по 9.3.4 и вновь все растирают в течение 3 мин, фильтруют содержимое через бумажный фильтр в маленький стаканчик или другую лабораторную посуду. Фильтрат перемешивают стеклянной палочкой.
Две капли фильтрата наносят на призму рефрактометра при температуре (20,0 + 0,1) °С и отсчитывают показатель преломления.
Показатель преломления определяют не менее трех раз и за результат испытания принимают среднеарифметическое результатов измерения.
Во избежание испарения растворителя продолжительность фильтрации и определение показателя преломления не должны превышать 30 мин.
Если определение показателя преломления проводилось не при 20 °С, то следует внести поправку. Если при проведении определения показателя преломления температура призм рефрактометра будет 15 °С—20 °С, от значения показателя преломления следует отнимать поправку, если определение будет проведено при температуре 20 °С—35 °С, то к найденному показателю преломления следует прибавить соответствующую поправку согласно приложению А.