Приложение Е
(справочное)
ГОСТ Р ИСО 9096— 2006
Обобщенная информация по валидации
Е.1 Введение
На комиссии Novem. КЕМА Nederland BV были определены характеристики: сходимость, воспроизводи
мость. правильность и предел обнаружения в соответствии с первым изданием международного стандарта
<ИСО 9096:1992).
Е.2 Предварительные исследования
До проведения реальных измерений в условиях применения были оценены редакционные и технические
аспекты документа. Оценка показала, что ряд пунктов стандарта может быть улучшен. Например, процедура про
верки утечек, процедура последовательной оценки осаждения пыли на тех частях устройств для отбора проб, кото
рые расположены перед фильтром, и исправление ошибочно установленных формул.
Кроме того, до выполнения реальных измерений был проведен анализ влияния составляющих факторов,
приведенных в документе, на результирующую неопределенность. Это привело к заключению, что определение
скорости отходящего пылегазового потока (неправильное размещение трубки Пито) вносило наибольший вклад в
общую неопределенность измерения. В примерах, используемых при анализе чувствительности, максимальная
теоретическая неопределенность измерения в случае недостаточного кинетического всасывания составила 26 %. в
случае избыточного кинетического всасывания — 19 %.
Выбор источников с параметрами, соответствующими требованиям ИСО 9096:1992, для сбора данных на
местах применения оказался не простым для ситуации в Нидерландах.
Е.З Сходимость
При определении сходимости былопринято вовнимание перекрестное влияние.Однако результаты привели
к заключению, что перекрестное влияние на определение сходимости не может быть доказано.
Сходимостьбылаопределена спомощью двух идентичныхустановокдля отбора проб, которыебыли исполь
зованы для выполнения 20 парных измерений (10 точечных и 10 измерений методом пересечения) по каждому
источнику. После вычисления всех результатов оказалось невозможным со статистической точки зрения объеди
нить все стандартные отклонения сходимости в единую оценкустандартногоотклонения сходимости. Окончатель
ный результат определения сходимости приведен в таблицах Е.1 и Е.2.
Т а б л и ц а Е.1 — Результат определения сходимости г. основанный на точечных измерениях
Параметр
Источник А
Источник В
ИсточникС
Г. мг/м3
5.7
14
1.6
г.
%
45
5.7
24
Диапазон концентрации, мг/м5
От 5 до 30
От 140 ДО400
От 4 до 10
Число пар измерений
10
11
9
Т а б л и ц а Е.2 — Результат определения сходимости г. основанный на измерениях методом пересечения
Параметр
Источник А
Источник В
Источник С
г.
мг/м3
6.2
24
1.2
Г. %
42
14
12
Диапазон концентрации, мг/м1
От 10 до 25
От 100 до 260
От 7 до 14
Число пар измерений
7
11
10
Е.4 Воспроизводимость
Воспроизводимость была определена наоснове 22 комбинированных измерений, выполненных шестью мет
рологическими учреждениями. Из-за разныхусловийчетырнадцать результатов измерений оказалисьпригодными
для использования при вычислении воспроизводимости. Окончательная воспроизводимость в пределахдиапазо
на концентрации от 2.4 до 24 мг/м3 (среднее значение 9.9 мг/м3) достигла 123%.
29