ГОСТ 34903—2022
6.2.5В целом для оценки влияния на результаты измерений вариаций состава продукции или до
бавления в нее несвойственных компонентов следует проводить подтверждение градуировки согласно
разделу 7 настоящего стандарта.
6.3 Калибровка УЗ-анализатора
6.3.1 По умолчанию для специализированных УЗ-анализаторов перед использованием (выпуском
из производства) в готовое изделие записывается градуировка для соответствующего вида продукции.
Ввиду разнообразия градуировочных схем и подходов, которые можно применять к УЗ-методу анализа,
невозможно привести конкретную и общую для всех УЗ измерительных устройств методику градуиров
ки. Производитель или изготовитель может создать градуировку исключительно по своим внутренним
инструкциям и нормативным документам. Методики градуировки конкретной модели УЗ-анализатора
(методики для пользователя в том числе) приводятся в соответствующих инструкциях производителя.
При их отсутствии пользователь измерительного УЗ-оборудования разрабатывает методику самостоя
тельно.
6.3.2 Общая последовательность операций калибровки следующая:
- подготовка прибора(ов) к измерениям по схеме, используемой в градуировочной модели;
- подготовка набора опытных проб с показателями, соответствующими рабочему диапазону проб;
- определение в опытных пробах количественных величин (опорных значений) тех показателей,
которые предназначены для оценки в данной градуировке;
- измерение и регистрация УЗ-характеристик опытных проб;
- стандартизация, расчет и проверка градуировочных характеристик и коэффициентов градуи
ровки в целом и каждого прибора в отдельности;
- запись градуировочных коэффициентов в процессор или флеш-память прибора;
- подтверждение градуировки в целом и для каждого прибора в отдельности.
6.3.3 Методы и конкретные методики, по которым устанавливаются опорные значения, не регла
ментируются, будет ли это методика КХА, показания «образцовых» («эталонных») приборов, либо лю бой
другой вариант, включая расчетный. Однако для наиболее точного (качественного) подтверждения
измеренных показателей рекомендуется использовать опорные значения, полученные наиболее обо
снованными, максимально точными и прямыми методами. Примеры таких методов определения основ
ных показателей спиртосодержащей продукции приведены в ГОСТ 32095, ГОСТ 32000, ГОСТ 12787.
Для увеличения точности и достоверности при определении доли этилового спирта рекомендует
ся использовать пикнометрический метод измерения. Допускается также использовать прецизионные
инструментальные методики при определении плотности продукта, дистиллята и экстракта после отгон
ки. Инструментальные методики, предназначенные для измерения однокомпонентных смесей (спирта в
водноспиртовой смеси), могут быть использованы для анализа сложных композиций и матриц образцов
только при соответствующем обосновании.
При использовании для проведения анализа процедур перегонки и расчета массовых долей
спирта и экстракта на основании измеренных значений относительной плотности следует учитывать
селективность такого расчета и влияние остальных компонентов продукта на полученное значение
плотности. Если присутствующие в конкретном типе продукции минорные компоненты (эфиры, много
основные спирты и т. п.) могут привнести в метрологические характеристики используемых методик
КХА ошибки выше регламентируемых, следует выбрать методики, использующие более прямые и се
лективные принципы измерения, например ГОСТ 33815.1)
В любом случае метод (методика), используемый для определения опорных значений градуи
ровки, должен находиться в статистически управляемом режиме, т. е. для любой пробы наблюдаемая
изменчивость должна включать как случайные, так и систематические ошибки анализа.
6.3.4 Во многих случаях в процессе создания градуировки и ее подтверждения наблюдаются
статистические выбросы (см. 6.4, рисунок 1). Выбросы могут быть связаны непосредственно с изме
рениями и работой прибора или ошибками в используемых опорных значениях, а также отсутствием
подтвержденной зависимости между опорными значениями и УЗ-характеристиками пробы. Оценка на-
личия/отсутствия выбросов и их исключение/ включение в расчет градуировочных коэффициентов про-
1) В Российской Федерации действует также ГОСТ Р 51822—2001 «Вина и виноматериалы. Газохроматогра
фический метод определения объемной доли этилового спирта, массовой концентрации уксусной и пропионовой
кислот».
6