ГОСТ 34903—2022
6.4.3 При необходимости коррекции градуировки или создания новой на следующем этапе, что
бы получить статистику подтверждения, можно выразить результаты в виде линейной регрессии [фор
мула (1)]. Допускается также использовать для этого программу Excel.
х = b ■х + а,
(1)
где
х, х
— опорное и измеренное значения соответственно;
Ь, а
— коэффициенты уравнения линейной регрессии.
6.4.4 Расхождение между средними данными измерений показателя и его опорными значениями
более случайной ошибки показывает на наличие неисключенной систематической погрешности (НСП)
градуировки. Такую погрешность (смещение) можно устранить путем корректировки аналога константы
«а» [см. формулу (1), рисунок 1] в градуировочном уравнении расчета показателей. Систематическая
погрешность может возникать, например, если анализируемые пробы являются новым типом проб и не
были предусмотрены градуировочной моделью, за счет дрейфа прибора, отклонений в методах опре
деления опорных значений, а также изменений в отборе и пробоподготовки образцов.
6.4.5 Если коэффициент «Ь» [см. формулу (1), рисунок 1] значительно отличается от единицы, то
градуировка некорректна. Регулировка наклона не рекомендуется, если прибор стандартизирован и его
градуировка применяется для анализа регламентируемых матриц образца. Для некоторых типов
образцов такая регулировка наклона не предусмотрена градуировочной моделью. В этом случае кор
рекция градуировочных характеристик прибора будет невозможна.
6.4.6 В любом случае, если принимается решение провести коррекцию смещения или наклона,
желательно предварительно расширить градуировочную выборку, увеличивая количество проб, и, в
частности, провести подтверждение градуировки на новой независимой анализируемой выборке, под
твердив необходимость и величину коррекции.
7 Работа в условиях эксплуатации
7.1 Точность (прецизионность) в условиях эксплуатации
7.1.1 Повторяемость (сходимость). Расхождение между двумя отдельными результатами из
мерений показателя, полученными на одной и той же градуировке, на идентичном материале, в од ной
и той же лаборатории, одним и тем же оператором, использовавшим одно и то же оборудование (УЗ-
анализатор), в течение короткого промежутка времени, не должно превышать 0,5 % отн. (при до
верительной вероятности 0,95). В спорных случаях для оценки повторяемости прибора требуется про
анализировать однородную репрезентативную пробу не менее 12 раз подряд. Первые два результата
измерения отбрасываются, чтобы гарантированно удалить из измерительной ячейки остатки предыду
щей пробы. Рассчитанная повторяемость должна соответствовать указанному пределу повторяемости
для измеряемого показателя. Типичное значение при измерениях крепости (объемной доли спирта) вин
составит 0,05 %.
7.1.2 Воспроизводимость. Расхождение между двумя отдельными результатами измерений по
казателя, полученными на идентичном материале, разными операторами, в разное время, на анало
гичном оборудовании (на УЗ-анализаторах одного производителя и одной заводской градуировки), не
должно превышать 1,0 % отн. (при доверительной вероятности 0,95). Воспроизводимость зависит в
первую очередь от типа, модели, модификации и исполнения прибора, параметров пробоподготовки и
условий анализа. Типичное значение предела воспроизводимости при измерениях крепости вин со
ставит 0,1 % об.
В зависимости от конкретного вида продукции и используемого оборудования (УЗ-анализатор) мо
гут быть даны другие оценки повторяемости и воспроизводимости. Такие оценки повторяемости долж
ны быть получены в соответствии с установленными процедурами, изложенными в ГОСТ ИСО 5725-61).
Указанные характеристики точности не применимы к показателям с ненормируемыми MX, в том
числе к расчетным и индикативным, а также при наличии технических неисправностей прибора(ов),
включая необходимость технического обслуживания и рекалибровки (см. 7.2.2.).
1) В Российской Федерации — в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002.
9