ГОСТ 34903—2022
7.1.3Точность. Точность (погрешность), включает неопределенность систематического отклоне
ния от истинного значения на отдельной пробе (правильность, неопределенность типа В) и неопреде
ленность случайного изменения (случайная погрешность, неопределенность типа А). Точность зависит
от многих факторов, в том числе от материала пробы, анализируемого показателя, диапазонов измен
чивости состава пробы и абсолютных значений показателей, методик пробоподготовки, типа прибора, а
также использованной стратегии при создании градуировочной модели. Точность устанавливается при
метрологической аттестации МИ, при необходимости отдельно для каждого вида продукции и каждого
конкретного оборудования (для УЗ-анализатора — тип, модель и исполнение).
Пользователю измерительного устройства (УЗ-анализатора) непосредственно в рабочих услови
ях лаборатории или производства, чтобы обеспечить соответствие указанным значениям повторяемо
сти и воспроизводимости, рекомендуется учитывать также другие требования для проведения анализа
продукции, установленные в нормативной документации предприятия.
7.2 Проверка работоспособности оборудования
7.2.1 Проверка работоспособности используемого для анализа оборудования (УЗ-анализатора)
осуществляется с периодичностью, установленной производителем и указанной в эксплуатационной
документации прибора. Периодичность контроля стабильности и правильности градуировочных харак
теристик оборудования устанавливается в МИ, а также в документах предприятия, регламентирующих
деятельность лаборатории КХА. В условиях эксплуатации рекомендуется проводить измерение не ме
нее одной контрольной пробы в день. Универсальной пробой является дистиллированная вода, она
дает возможность проверить работоспособность прибора, но при этом нередко не позволяет оценить
корректность измеренных значений и их взаимосвязь. Вследствие чего рекомендуется использовать
пробу, соответствующую рабочему диапазону градуировки и с регламентированными условиями и сро
ками хранения аттестованных величин. Материал пробы должен быть устойчивым и, по мере возмож
ности, аналогичным анализируемым образцам. Если такие пробы не доступны, пользователь может
приготовить их самостоятельно. Рекомендуется готовить и хранить пробу таким образом, чтобы обе
спечить максимальный срок ее хранения. Периодически необходимо проверять стабильность пробы,
при этом для обеспечения непрерывного контроля при замене контрольных проб они должны частично
совпадать по времени хранения. Контроль всегда следует начинать с проверки качества собственно
контрольной пробы, если качество контрольного образца заведомо плохое или вызывает сомнения,
следует его заменить.
Примером контрольной пробы для анализа спиртосодержащей продукции является водно-спирто
вая смесь, соответствующая диапазону содержания спирта в исследуемом продукте. Можно использо
вать также товарный образец продукции с длительным сроком хранения. При отсутствии контрольной
пробы продукта допускается использование дистиллированной воды для отслеживания дрейфа нуля и
стабильности работы оборудования. Техническая возможность и критерии такого контроля указывают
ся в руководстве к прибору.
Зарегистрированные ежедневные изменения рекомендуется наносить на график, аналогичный
указанному ниже (см. приложение Б, рисунок 1.Б) или оформлять в виде контрольных таблиц и иссле
довать на значимые причины вариаций и отклонений.
7.2.2 Со временем или при неправильной эксплуатации прибора геометрия и материал измери
тельной ячейки могут меняться, что изменяет абсолютные значения УЗ-характеристик. Необходимость
коррекции таких изменений (рекалибровки) можно констатировать на основании данных измерений
контрольной пробы (см. 7.2.1), полученных на протяжении недели или чаще, если это регламентиро вано
производителем оборудования. Рекомендуется также уменьшить временной интервал контроля в
условиях жесткой эксплуатации (непрерывное измерение проб различного состава без перерывов на
полное техническое обслуживание).
Способы проведении рекалибровки для разных моделей приборов различных производителей
могут отличаться программно и технически. Критерии констатации необходимости выполнения река
либровки тоже различны. Но в целом единый подход заключается в том, что после диагностирования
необходимости коррекции параметров измерительной ячейки следует сначала провести техническое
обслуживание прибора, затем еще раз оценить критерии и только после этого выполнить коррекцию.
После рекалибровки результаты не должны превышать требования критериев. В противном случае
оборудование (УЗ-анализатор) признается неработоспособным.
10