ГОСТ 34903—2022
5 Подготовка пробы
5.1 Пробоподготовка должна быть регламентирована при разработке градуировочной модели для
конкретного вида продукции. Подробное описание пробоподготовки должно быть приведено в соответ
ствующем разделе МИ (при наличии методики) или в отдельном разделе руководства по эксплуатации
прибора. Нерегламентированные изменения условий пробоподготовки могут влиять на УЗ-измерения и
выходить за рамки градуировочной модели. Ошибки, возникающие в ходе любых процедур пробо
подготовки (разбавление, дегазация, декантация, фильтрация), должны быть описаны и учтены при
разработке и аттестации МИ.
При анализе образцов, для которых МИ не разработана, пробоподготовка может быть регла
ментирована в других нормативных документах на методы контроля соответствующей продукции или в
специализированных стандартах, устанавливающих правила приемки и методы отбора, например
ГОСТ 31730.
5.2 Важно, чтобы при проведении всех процедур образец оставался репрезентативным, не был
поврежден и изменен, в том числе во время транспортировки или хранения. Подготовленные пробы
желательно использовать для анализа или калибровки прибора в день их приготовления, в случае
длительного хранения и логистики проб емкости для проб должны быть подготовлены и укупорены так,
чтобы сохранить величины показателей состава неизменными. Все работы с продуктом, содержащим
высокие концентрации спирта, следует производить таким образом, чтобы минимизировать его испа
рение. Для этого желательно не подвергать пробы значительному нагреву, хранить их в герметичной
емкости, объем емкости должен соответствовать объему образца. При необходимости добавления кон
серванта для транспортировки следует учитывать его возможное влияние (см. 6.2.2).
6 Создание и подтверждение градуировки
6.1 Разработка и проверка градуировочной модели
6.1.1 Градуировочная модель предназначена для оценки состава и свойств конкретного типа об
разцов или вида продукции. Точность и надежность соответствующей градуировочной модели зависят от
стратегий и технических приемов, используемых при отборе и анализе проб целевых образцов. Пер вым
шагом в разработке модели является определение области применения, вида продукции (матрицы
образцов) и диапазона содержания анализируемых компонентов. При выборе проб следует позабо
титься о том, чтобы все основные детерминанты, влияющие на точность градуировочной модели, были
охвачены в пределах установленной области ее применения.
В градуировочную модель могут быть также внесены данные полученные при измерении проб
другим (не ультразвуковым) методом или дополнительные ультразвуковые характеристики образца,
полученные после его физической или химической обработки (перегонка, осаждение и т. д.).
6.1.2 Важным вопросом (особенно для нелинейных и многомерных регрессионных моделей) яв
ляется определение числа переменных и факторов. Если их используется слишком мало, то градуи
ровочная модель будет недостаточной, чтобы отразить всю изменчивость данных. Если использовано
слишком много переменных или факторов, то модель будет избыточной, что приведет к дублированию
необходимых данных и вырожденности переменных. Оба случая в итоге могут привести к плохому про
гнозированию результата для будущих выборок.
6.1.3 В целом при построении модели необходимо отрегулировать аналитический сигнал таким
образом, чтобы для каждого уровня концентрации измеряемого компонента рассчитанные значения по
казателей были близки к заданному опорному значению. Если «эталонные» (референс) методы оценки
опорных значений отсутствуют или неосуществимы, могут использоваться альтернативные методы при
условии их надлежащей валидации.
6.1.4 Для многомерных моделей (при одновременном измерении нескольких компонентов) в рам
ках определяемого рабочего диапазона градуировки любое изменение содержания одного компонента
(в том числе добавление чистого компонента) не должно приводить к значительному изменению рас
считанных значений других компонентов (за исключением ожидаемого разбавления добавкой). В про
тивном случае можно констатировать неприемлемость градуировочной модели для выбранного вида
продукции либо принципиальную невозможность измерить данный компонент предлагаемым методом.
6.1.5 Исходные и конечные результаты модели должны учитывать положения нормативных до
кументов [5], [6], а также руководящие и устанавливающие документы на продукцию, для которой раз-
4