ГОСТ 30711-2001
водно-ацетоновой фазы проводят еще 2 раза, каждый раз используя по 30 см3 смеси хлороформ-
ацетон (3:1). Объединенные хлороформные экстракты обезвоживают в плоскодонной колбе, добав
ляя 10 г безводного сульфата натрия и выдерживая содержимое в течение 30 мин в темноте. После
обезвоживания экстракт по частям фильтруют через ватный тампон в остродонную колбу и
упаривают на ротационном испарителе при температуре 35—40 С. Оставшийся сернокислый натрий
промывают 15 см3хлороформа, смыв добавляют к фильтрату. Содержимое отгонной колбы упари
вают досуха. Остаток перерастворяют в 0.4 см’ смеси бензол-ацетонитрил (98:2) и используют для
хроматографического анализа.
3.5.2.2 Очистка экстракта из какао-бобов, какао-порошка и шоколада
Очистку экстракта проводят с помощью колоночной хроматографии, для чего на дно стеклян
ной колонки помешают ватный тампон, на который насыпают слой сернокислого натрия толщиной
5 мм и 10 г силикагеля, суспендированного в 30 см’ хлороформа. Не позволяя просохнуть верхней
кромке слоя силикагеля, на него насыпают слой сернокислого натрия толщиной 20 мм. Раствори
телю дают стечь, после чего в колонку вносят экстракт. Хлороформудают стечь до поверхности
слоя сернокислого натрия, после чего через колонку последовательно пропускают 150 см3
гексана и 150 см3этилового эфира. Элюат отбрасывают. В колонку вносят 150 см3смеси хлороформ-
метанол (97:3) и с этого момента начинают собирать элюат. После прекращения выхода элюата из
колонки его по частям упаривают востродонной колбе на ротационном испарителе при температуре
35—40 *С досуха. Остаток в отгонной колбе растворяют в 0,4см3смеси бензол-ацетонитрил (97:3) и
используют для хроматографического анализа.
3.5.2.3 Очистка экстракта из кофе и чая
Очистку экстракта проводят с помощью колоночной хроматографии. Для этого на дно
стеклянной колонки помещают ватный тампон, на который насыпают слой сернокислого натрия
толщиной 5 мм и 5 г флоризила, суспендированного в 20 см3хлороформа. Не позволяя просохнуть
верхней кромке слоя флоризила, на него насыпают слой сернокислого натрия толщиной 20 мм.
Растворителю дают стечь, после чего в колонку вносят экстракт. Хлороформу дают стечь до
поверхности слоя сернокислого натрия, после чего через колонку пропускают 150 см3 диоксана.
Элюат отбрасывают. В колонку вносят 100 см3 смеси ацетон-метанол (9:1). С этого момента
начинают собирать элюат. После прекращения выхода элюата из колонки его по частям упаривают в
остродонной колбе на ротационном испарителе при температуре 35—40 *С досуха. Остаток в
отгонной колбе растворяют в 0,4 см3смеси бензол-ацетонитрил (97:3) и используют для хромато
графического анализа.
3.5.2.4 Очистка экстракта из растительных масел
Ацетонитрильный экстракт обезжиривают гексаном, предварительно насыщенным ацетонит
рилом. Для этого 160 см3гексана встряхивают в делительной воронке с 10 см3ацетонитрила. После
разделения фаз нижний ацетонитрильный слой отбрасывают.
Ацетонитрильный экстракт из пробы масла переносят в делительную воронку, куда добавляют
50 см3 гексана, насыщенного ацетонитрилом. Содержимое воронки встряхивают в течение 1 мин.
После разделения фаз верхний гексановый стой отбрасывают. Обезжиривание экстракта повторяют
еще два раза в аналогичных условиях, каждый раз используя свежую поршио гексана,
насыщенного ацетонитрилом. Обезжиренный ацетонитрильный экстракт обезвоживают
добавлением 10 г серно кислого натрия и выдерживанием в темноте в течение 30 мин.
Экстракт фильтруют через ватный тампон в грушевидную колбу и упаривают досуха на
ротационном испарителе при температуре 40—45 ‘С. Остаток в отгонной колбе растворяют в 2 см3
хлороформа и проводят его очистку с помощью колоночной хроматографии. Дтя этого на дно
стеклянной колонки помещают ватный тампон, на который насыпают слой сернокислого натрия
толщиной 5 мм и суспензию 4 гсиликагеля в 20см’ бензола. Не позволяя просохнуть верхней
кромке слоя силикагеля, на него насыпают слой сернокислого натрия толщиной 20 мм.
Растворителю дают стечь, после чего в колонку вносят экстракт. Экстракту дают полностью
впитаться в фильтрующий слой, после чего в колонку вносят 100см3смеси бензол-гексан-этиловый
эфир (1:1:2). Растворителю дают полностью пройти через колонку, элюат отбрасывают. В
колонку вносят 100 см3 смеси хлороформ-ацетон (9:1), с этого момента начинают собирать
элюат. После прекращения выхода элюата из колонки его по частям упаривают в остродонной
колбе на ротационном испарителе при температуре 35—40 ’С досуха. Остаток в отгонной колбе
растворяют в 0.4 см3смеси бензол-ацето нитрил (97:3) и используют для хроматографического
анализа.
3.5.2.5 Очистка экстракта из молочных продуктов (включая животное масло)
Очистку экстракта проводятс помощью колоночной хроматографии. Для этого готовятколонку
по 3.5.2.4, используя при этом 2 г силикагеля. В колонку вносят экстракт и дают ему полностью
6