ГОСТ 30711-2001
иый слой. Процедуру повторяют еше два раза аналогичным способом, каждый раз используя свежие
порции гексана. Остатки гексана удаляют высушиванием в сушильном шкафу при 50 *С до
исчезновения запаха растворителя.
К сухому остатку добавляют 0,010 см3 основного раствора афлатоксина IT, используемого в
качестве внутреннего стандарта. 25 см3 раствора азотнокислого серебра и 125 см’ хлороформа.
Содержимое колбы встряхивают на аппарате для встряхивания в течение 30 мин. после чего
переносят в делительную воронку. Посте разделения фаз нижний хлороформный слой фильтруют
через бумажный складчатый фильтр. Отбирают 75 см3фильтрата. Фильтрат переносят в плоскодон
ную колбу, куда добавляют 10 см3раствора азотнокислого серебра. Содержимое колбы встряхивают
на аппарате для встряхивания в течение 10мин, посте чего переносят в делительную воронку. Посте
разделения фаз верхний водный слой отбрасывают. Процедуру повторяют, используя свежую
порцию раствора азотнокислого серебра. Хлороформный экстракт фильтруют через ватный тампон.
Отбирают 50 см3фильтрата и упаривают его на ротационном испарителе при температуре 35—40 *С
приблизительно до половины объема.
3.5.1.4 Экстракция афлатоксина В, из кофе и чая
Навеску пробы массой 25.0 г помешают в плоскодонную колбу. В колбу вносят 15 см3 воды и
перемешивают содержимое до равномерного смачивания пробы. Туда же вносят 0,010 см3основного
раствора афлатоксина В,, используемого в качестве внутреннего стандарта, и 125 см’ хлороформа.
Содержимое колбы встряхивают на аппарате дтя встряхивания в течение 30 мин, после чего
переносят в центрифужные стаканы и центрифугируют при 2000 об/мин в течение 10 мин. После
этого верхний водный слой отбрасывают и отбирают 50 см3хлороформного экстракта.
3.5.1.5 Экстракция афлатоксина В, из растительных масел и афлатоксинов В, и М, из животных
масел
Навеску пробы массой 15,0 г помещают в плоскодонную колбу, куда добавляют 0.0125 см3
основного раствора афлатоксина В,, используемого в качестве внутреннего стандарта, 25см3гексана,
5 см’ раствора хлорида натрия массовой концентрации 40 г/дм3и 100 см’ ацетонитрила. Содержимое
колбы встряхивают на аппарате для встряхивания в течение 30 мин, затем переносят в делительную
воронку. После разделения слоев гексановый слой отбрасывают.
3.5.1.6 Экстракция афлатоксинов В, и М, из молочных продуктов
Навеску натурального молока, кефира, сливок, ряженки, йогурта, простокваши массой 50.0 г,
сухого молока массой 5.0 г, концентрированного молока, сыра и сметаны массой 25,0 г помешают
вконическую колбу. К навеске концентрированного молока, сыра и сметаны добавляют 25 см3воды, к
навеске сухого молока —50 см3 воды. Содержимое колбы доводят до температуры 35—38 "С на
водяной бане, при этом добиваются растворения сухого молока и диспергирования сыра и кисло
молочных продуктов. В колбу вносят 0.0125 см3основного раствора афлатоксина В,, используемого в
качестве внутреннего стандарта, 10 см3 предварительно подогретого до температуры 35—38 “С
смешанного раствора хлорида натрия и лимонной кислоты массовыми концентрациями соответст
венно 200 и 24 г/дм3 и 100 см3 хлороформа, предварительно подогретого до той же температуры.
Содержимое колбы встряхивают 5 мин, после чего переносят в центрифужные стаканы и центри
фугируют при 4000 об/мин в течение 15 мни, после чего верхний водный слой отбрасывают,
хлороформный слой переносят в плоскодонную колбу и обезвоживают добавлением 10 г сернокис
лого натрия. Хлороформный экстракт фильтруют через ватный тампон в цилиндр вместимостью
100 см3, измеряют объем фильтрата. Фильтрат переносят в грушевидную колбу и упаривают досуха на
ротационном испарителе при температуре 35—40 "С. (Тстаток в колбе растворяют в 1 см3
хлороформа.
3.5.2 Очистка жстракта
3.5.2.1Очистка экстракта из зерновых, зернобобовых, орехов, кондитерских изделий, хлебо
продуктов. плодоовощных консервов и концентратов
Водно-ацетоновый экстракт переносят в мерную колбу вместимостью 101) см3. В колбу вносят
20 см3 раствора уксуснокислого свинца. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной
водой, тщательно перемешивают, после чего фильтруют через бумажный складчатый фильтр.
Отбирают 80 см3 фильтрата. Фильтрат переносят в делительную воронку, куда добавляют 30 см3
гексана. Содержимое воронки интенсивно встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз
верхний гексановый слой отбрасывают. Процедуру повторяют, используя свежую порцию гексана
и отбрасывая гексановый слой после разделения фаз.
К оставшемуся в делительной воронке водно-ацетоновому слою добавляют 40 см3хлороформа.
Содержимое воронки интенсивно встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз нижний
хлороформный слой переносят в плоскодонную колбу. Экстрагирование остатков афлатоксинов из
5