ГОСТ 30711-2001
3.4.3 Приготовление рабочего раствора смеси афлатоксинов Я, и В,
В мерную колбу вместимостью 100 см’ пипеткой вносят 10,0 см3основного раствора афлаток-
сина В, и 5,0 см3 основного раствора афлатоксина В,. Объем в колбе доводят до метки смесью
бензола с ацетонитрилом (98:2 по объему). Содержимое колбы тщательно перемешивают.
Массовая концентрация афлатоксинов В, и В, в полученном рабочем растворе составляет около 1
мкг/см5 и 0,5 мкг/см’ соответственно. Точная концентрация афлатоксина В, в рабочем растворе
соответствует его точной концентрации в основном растворе, деленной на фактор разведения 10.
Рабочий раствор афлатоксинов В, и В, хранят в тех же условиях, что и основные растворы. Срок
годности рабочего раствора афлатоксинов В, и В, - I г.
3.4.4 Приготовление рабочего раствора афлатоксина Л/,
Ампулу, полученную от фирмы-производителя и содержащую 0,01 мг афлатоксина М,, вскры
вают. В ампулу вносят 1,0 см’ ацетонитрила. Содержимое ампулы аккуратно перемешивают и
переносят в мерную колбу вместимостью 10 см’. Остаток афлатоксина М, изатекают из ампулы
двумя порциями бензола объемом по 1,0 см’, каждый раз тщательно перемешивая содержимое
ампулы и перенося его в ту же колбу. Объем содержимого в колбе доводят до метки бензолом.
Содержимое колбы тщательно перемешивают. Массовая концентрацияафлатоксина М, в
полученном рабочем растворе составляет 1.0 мкг/см’. Рабочий раствор афлатоксина М, хранят в
тех же условиях, что и растворы афлатоксинов В, и В2. Срок годности рабочего раствора
афлатоксина М, — 1 г.
3.4.5 Приготовление смешанного раствора хлористого натрия и лимонной кислоты
В мерную колбу вместимостью 500 см’ вносят 100 г хлористого натрия и 12 г лимонной
кислоты. Содержимое колбы растворяют в небольшом количестве воды, после чего объем в колбе
доводят водой до метки.
3.4.6 Подготовка фюризша
100 г флоризила помещают в плоскодонную колбу. В колбу вносят 200 см’ смеси гексан-ук-
сусная кислота (99:1). Содержимое колбы встряхивают на аппарате для встряхивания в течение
10 мин, после чего жидкость декантируют. Операцию повторяют еще 2 раза, каждый раз используя
порции по 200 см! гексана. Флоризил высушивают на часовом стекле сначала в вытяжном шкафу при
комнатной температуре до исчезновения запаха гексана, затем в сушильном шкафу при
температуре ПО “С в течение 12 ч. Посте охлаждения флоризил переносят в плоскодонную колбу,
куда вносят 10 см’ дистиллированной воды. Содержимое колбы встряхивают на аппарате для
встряхивания в течение 60 мин, после чего флоризил переносят в герметично закрывающийся сосуд и
выдерживают в закрытом состоянии в течение суток. Приготовленную порцию флоризила
используют в течение недели.
3.5 Выполнение измерений
3.5.1 Экстракция
3.5.1.1 Экстракция афлатоксина В, из зерновых, зернобобовых, орехов, кондитерских изделий,
хлебопродуктов и концентратов
Навеску пробы массой 25,0 г помещают в плоскодонную колбу. В колбу вносят 25 см!раствора
хлорида натрия концентрацией 100 г/дм’. Содержимое колбы тщательно перемешивают, добиваясь
равномерного смачивания пробы. В колбу с помощью микрошприца вносят 0,0125 см ’ основного
раствора афлатоксина В,, используемого в качестве внутреннего стандарта, и 100 см’ ацетона.
Содержимое колбы встряхивают на аппарате для встряхивания в течение 30 мин, после чего
содержимое колбы фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Отбирают 50 см’ фильтрата.
3.5.1.2 Экстракция афлатоксина В, из плодовых и овощных консервов
Навеску пробы массой 25.0 г помещают в плоскодонную колбу. В колбу вносят 25 см’ раствора
хлорида натрия концентрацией 100 г/дм’. Содержимое колбы тщательно перемешивают. В колбу с
помощью микрошпрнца вносят 0,0125 см’ основного раствора афлатоксина В,, используемого в
качестве внутреннего стандарта, и 100 см’ ацетона. Содержимое колбы встряхивают на аппарате для
встряхивания в течение 30 мин, после чего содержимое колбы количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см’. Содержимое колбы доводят до метки смесью ацетон-вода (4:1).
тщательно перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Отбирают 100 см’
фильтрата. Фильтрат упаривают на ротационном испарителе при температуре 35—40 *С приблизи
тельно до половины объема.
3.5.1.3 Экстракция афтатоксина В, из какао-бобов, какао-порошка и шоколада
Навеску пробы массой 25,0 г помешают в плоскодонную колбу. Вколбу вносят 50 см’ гексана.
Содержимое колбы встряхивают па аппарате для встряхивания в течение 15 мин. выдерживают до
полного осаждения нерастворимых в гексане веществ, после чего осторожно декантируют гексано-
4