ГОСТ 30711-2001
рабочего раствора смеси афлатоксинов В,. В, и М, и определяют время удерживания и высоты пиков
каждого афлатокснна на хроматограмме. Афлатоксины располагаются на хроматограмме в следую
щей последовательности по возрастанию времени удерживания: афлатоксин В,, афлатоксин В,,
афлатоксин М,. Градуировочный коэффициент К для афлатоксинов В, и М, рассчитывают по
формуле
К =
ch\(7)
с, А’
где с — массовая концентрация афлатокснна В, или М, в рабочем растворе, мкг/см3;
А, — высота пика афлатокснна В-, (внутреннего стандарта), мм;
с, — массовая концентрация афлатокснна В, (внутреннего стандарта) в рабочем растворе,
мкг/см3;
А— высота пика афлатокснна В, или М,, мм.
За окончательный результат определения градуировочных коэффициентов принимают средне
арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение
между которыми не должно превышать 2 % от среднего значения.
Градуировку следует проводить через каждые 6 ч работы прибора.
4.5 Выполнение измерений
4.5.1 Экстракция
Экстракцию афлатоксинов проводят по 3.5.1.
4.5.2 Очистка экстракта
Очистку экстракта проводят по 3.5.2.
4.5.3 Х/юматографическии шиит
В инжектор хроматографа с помощью мнкрошприиа вводят 0,020 см5 очищенного и сконцент
рированного экстракта. При появлении на хроматограмме экстракта пика, совпадающего по времени
удерживания с пиком афлатокснна В,. В, или М, на хроматограмме рабочего раствора, определяют
его высоту. Если пик афлатокснна В, или М, на хроматограмме экстракта выходит за пределы шкалы
регистрирующего устройства, хроматографический анализ экстракта проводят повторно, вводя в
инжектор меньший объем экстракта. Обнаружение на хроматограмме экстракте пика афлатокснна В:
свидетельствует о правильном извлечении афлатоксинов из пробы.
4.5.4 Качественное опреснение афютоксинов В, и Л/,
При обнаружении на хроматограмме пиков, совпадающих по времени удерживания с пиками
афлатоксинов В, или М, в рабочем растворе, для подтверждения присутствия афлатоксинов в пробе
проводят их качественное определение по 3.5.3.
4.6 Обработка результатов измерений
Содержание афлатокснна В, во всех продуктах и афлатоксинов В, и М, в молочных продуктах
X, мг/кг. рассчитывают по формуле
АКс У
Л ’Л, т ’
(S)
где Л— высота пика афлатокснна В, (или М,), мм:
К — градуировочный коэффициент для афлатокснна В, (или М,), рассчитанный по 4.4.6;
с — массовая концентрация афлатокснна В, (внутреннего стандарта) в основном растворе,
мкг/см3, рассчитанная по 3.4.2;
У— объем основного раствора афлатокснна В,, внесенный в пробу, см3;
А, — высота пика афлатокснна В, (внутреннего стандарта), мм;
т — масса навески пробы, г.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результа
тов двух параллельных измерений, округленное до второй значащей цифры.
Расхождение между результатами двух параллельных измерений (в процентах от среднего
значения) не должно превышать значений показателя сходимости d при доверительной вероятности
Р= 0,95. указанных в таблице 3.
Расхождение между результатами измерений в двух лабораториях (в процентах от среднего
значения) не должно превышать значений показателя воспроизводимости D при доверительной
вероятности Р = 0.95, указанных в таблице 3.
12