ГОСТ 30711-2001
Лфлатоксин М, кристаллический, фирма «Серна», Германия.
Ацетон по ГОСТ 2603, ч. д. а.
Бензол по ГОСТ 5955, ч. д. а.
Ацетонитрил |4|, ч.
Гексан |5|, ч.
Метанол-яд по ГОСТ 6905, ч.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015.
Эфир этиловый технический |6|.
1,4-Диоксан по ГОСТ 10455. ч. д. а.
Йод по ГОСТ 4159, х. ч., раствор в этиловом эфире массовой концентрации 100 г/дм’.
Спирт изопропиловый |7|, ч. д. а.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. ч. д. а., водный раствор 1:2.
Кислота лимонная 1-водная по ГОСТ 3652, ч. д. а.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, ч. д. а.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х. ч., раствор массовой концентрации 250 г/дм’.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х. ч.
Натрий хлористый по ГОСТ4233, ч. д а., растворы массовымиконцентрациями 40 г/дм5и 100г/дм5.
Свинец (II) уксуснокислый основной |8|, ч., раствор массовой концентрации 150 г/дм5.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается использование других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и
материатов, не уступающих перечисленным выше по метрологическим итехническим характеристикам.
33 Условия измерений
Температура и относительная влажность в лабораторном помещении при выполнении измере
ний не должны превышать значений, оговоренных в нормативных документах на средства измере
ний, указанные в 3.2.
3.4 Подготовка к выполнению измерений
3.4.1 Подготовки растворителей
Все растворители квалификации «ч.» или «технический* перед использованием перегоняют,
строго отбирая фракцию, соответствующую по температуре кипения основному веществу. Этиловый
эфир перед перегонкой освобождают от перекисей общепринятыми методами.
3.4.2 Приготовление основных растворов афлатоксинов В{ и В.
1мг кристаллического афлатоксина В, количественно переносят в мерную колбу вместимостью
КМ)см5. Вдругую мерную колбу такой же вместимости количественно переносят I мг афлатоксина
В:. В колбы вносят по 2 см5ацетонитрила. Содержимое колб тщательно перемешивают до полного
растворения кристаллов афлатоксинов. после чего объем в колбах доводят до метки бензолом и
содержимое колб вновь тщательно перемешивают. Массовая концентрация афлатоксинов в полу
ченных основных растворах составляет около 10 мкг/см5. Основные растворы хранят в закрытых
мерных колбах, плотно завернутых валюминиевуюфольгу, вхолодильнике. Срок годности
основных растворов афлатоксинов — 1г.
Точную концентрацию афлатоксинов В, и В, в основных растворах определяют спектрофото
метрическим методом. Для этого определяют оптическую плотность слоя раствора толщиной 1см по
отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 362 нм. В качестве
контрольного раствора используют смесь бензол-ацетонитрил (98:2).
Массовую концентрацию афлатоксинов В, и В, в основных растворах с, мкг/см5, вычисляют
по формуле
г - о 3/ нкю(1)
е / ’
где I) — оптическая плотность раствора;
М — молекулярная масса афлатоксина:
для афлатоксина В, М = 312,3 г/моль;
для афлатоксина В, М = 314.3 г/моль;
с — молярный показатель поглощения раствора афлатоксина в смеси бензол-ацетонитрил
(98:2) при длине волны 362 нм:
для афлатоксина В, с = 1,98-1(Идм’-моль-‘см-1;
для афлатоксина В, е - 2,09-10* дм5моль-1см-1;
/ — толщина слоя раствора, см.
3