ГОСТ 33920—2016
6.4.7 Подготовка фильтрата
6.4.7.1 Навеску массой (1,00
±
0.01) г казеината по 6.4.3 помещают в коническую колбу вместимо
стью 100 см3. В колбу доливают 25 см3дистиллированной воды и помещают на водяную баню темпе
ратурой от 60 °С до 70 °С. Колбу периодически перемешивают встряхиванием. Нагревание проводят в
течение (10 — 15) мин до полного растворения навески.
6.4.7.2 Колбу охлаждают до комнатной температуры и постепенно добавляют: 15 см3дистилли
рованной воды и перемешивают встряхиванием. 8 см3раствора соляной кислоты или раствора серной
кислоты концентрации 0,1 моль/дм3и перемешивают встряхиванием; 1см3раствора уксусной кислоты и
перемешивают встряхиванием.
6.4.7.3 Колбу оставляют на 5 мин. Затем добавляют 1 см3 раствора ацетата натрия и перемеши
вают встряхиванием. Колбу оставляют до полного осаждения казеинового преципитата. Раствор филь
труют через сухую фильтровальную бумагу.
6.4.8 Проведение определения
6.4.8.1 В пробирку вместимостью 40 см3 отмеряют пипеткой 2 см3 фильтрата, добавляют микро-
пипеткой 0.2 см3 раствора фенола массовой долей 80 % и перемешивают встряхиванием. Доливают до
40 см3концентрированную серную кислоту при помощи дозатора со скоростью 5 см3/с. Струю кислоты
направляют на поверхность раствора, а не по стенке пробирки, при этом хорошо перемешивают.
Содержимое пробирки вновь тщательно перемешивают встряхиванием и оставляют в покое на
15 мин. Охлаждают в течение 5 мин на водяной бане при температуре (20
±
2) ‘С и приступают к из
мерению.
Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 490 нм с использованием раствора
сравнения, приготовленного по 6.4.6.2.
Если значение оптической плотности выше верхнего предела, полученного по градуировочной
кривой, повторяют измерение с использованием 2 см3разбавленного раствора фильтрата вместо само го
фильтрата.
П р и м е ч а н и е — Если делается такое разбавление, то в формуле расчета по 6.4.10.1 проводят соот
ветствующую корректировку.
6.4.9 Построение градуировочного графика
В четыре пробирки для анализа помещают 2 см3 каждого из трех градуировочных растворов по
6.4.6.2 и приливают к ним 2 см3 дистиллированной воды. Измеряют оптическую плотность трех градуи
ровочных растворов с использованием раствора сравнения, подготовленного по 6.4.6.2.
Строят градуировочный график нанесением значений массовой концентрации безводной лактозы
и результатов измерения оптической плотности.
6.4.10 Обработка результатов
6.4.10.1 Массовую долю лактозы в навеске М. %. вычисляют по формуле:
т
М
с 50 10 6
100
,
(D
где с — массовая концентрация безводной лактозы, определенная по градуировочному графику.
мкг/см3;
50 — объем раствора казеината, см3:
т — масса навески продукта, г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака. За окончательный результат принимают
среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Окончательный ре
зультат округляют до первого десятичного знака.
Разность двух единичных и независимых результатов определений, полученных двумя лаборан
тами, работающими в разных лабораториях с одной и той же пробой, не должна превышать 0.04 % при
массовой доле лактозы менее или равной 0,2 % и вероятности Р = 0.95.
6.5 Определение массовой доли белка — по ГОСТ 30648.2, по нормативным документам, дей
ствующим на территории государств, принявших стандарт.
6.6 Определонио массовой доли жира
6.6.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы
Весы утвержденного типа, поверенные в установленном порядке, с пределами допускаемой абсо
лютной погрешности не более 0,2 мг.
7