ГОСТ 33920—2016
Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.
Электропечь муфельная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима в
диапазоне от 400 вС до 900 еС с погрешностью
±
25 °С.
Баня водяная термостатируемая.
Эксикатор 2-190 по ГОСТ 25336.
Тигель низкий 3 по ГОСТ 9147 или тигель Н-50 по ГОСТ 19908.
Щипцы лабораторные.
Кальций хлористый технический по ГОСТ 450. прокаленный (для эксикатора).
Кислота азотная по ГОСТ4461, х.ч., водный раствор (1:1).
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.. водный раствор (1:1).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступа
ющих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необ
ходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
6.22.2 Сущность метода
Метод основан на минерализации пробы продукта при температуре (825
±
25) 3С и вычислении
массовой доли золы.
Метод основан на получении золы — остатка минеральных веществ, образующегося в результате
полного сжигания органической части пробы продукта, и последующего весового определения массо
вой доли золы.
6.22.3 Подготовка к проводонию измерений
Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 26809.1 и ISO 707.
Тигли моют, дополнительно обрабатывают в течение часа раствором уксусной или азотной кис
лоты, разведенной в соотношении 1:1 (V/V). Затем промывают водопроводной водой и ополаскивают
дистиллированной водой.
Чистые тигли прокаливают в муфельной печи не менее часа при температуре (825
±
25) °С, ох
лаждают в эксикаторе и взвешивают с отсчетом результата до 0.0001 г.
6.22.4 Проведение измерений
В колбу вместимостью 250 см3 помещают (50.0
±
1,0) г казеината, закрывают колбу пробкой и
перемешивают образец десятикратным переворачиванием и встряхиванием колбы.
В два тигля, предварительно подготовленных по 6.22.3, помещают навески массой (3.0
±
0,2) г
кахщая. выделенные из подготовленной пробы, взвешенные с погрешностью не более 0.001 г. Тигли с
содержимым выдерживают на электроплитке до полного обугливания пробы, не допуская воспламене
ния пробы.
Тигли собугленной пробой помешают в муфельную печь и выдерживают 60 мин при температуре
(825.0
±
25,0) °С до полного сгорания углерода и появления золы белого цвета — озоления навески. За
тем тигли помещают в эксикатор и охлаждают в эксикаторе до температуры комнаты, в которой будет
проводиться взвешивание, и взвешивают с погрешностью не более 0.001 г.
После этого тигли с золой повторно прокаливают в печи при температуре (825
±
25) ’С в течение
20 мин. охлаждают в эксикаторе до температуры комнаты, в которой будет проводиться взвешивание,
и взвешивают с погрешностью не более 0.001 г.
Прокаливание повторяют до тех пор. пока разница между результатами двух последующих взве
шиваний не будет превышать 0,0010 г или начнет увеличиваться. Если при взвешивании после озоле ния
будет обнаружено увеличение массы, для расчета берут результат предыдущего взвешивания.
6.22.5 Обработка результатов измерений
Массовую долю золы в продукте (X). %, вычисляют по формуле
/По
100.(7)
где т 0 — масса навески, г;
т 1— масса тигля с пробой продукта (золой) после озоления. г:
т 2 — масса пустого подготовленного тигля по 7.22.3. г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух па
раллельных измерений, округленное до второго десятичного знака, расхождение между которыми не
должно превышать 0.02 %.
12