ГОСТ 33920—2016
Центрифуга с разделяющим фактором F от 100 м/с2до 300 м/с2.
Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры (65
±
2) "С.
Жиромеры (бутирометры) стеклянные исполнения 1-6,1-7 по ГОСТ 23094.
Пробки резиновые для жиромеров.
Часы песочные типа 4 ПЧ на 3 мин и 5 мин или секундомер по документам, утвержденным в уста
новленном порядке.
Приборы для отмеривания серной кислоты и изоамилового спирта вместимостью, соответствен
но, 1 см3 и 10 см3по ГОСТ 6859.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный с диапазоном измерения от 0°С до 100 °С. ценой
деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.
Воронки В-36-50, В-26-80 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-2-10. 2-2-10 по ГОСТ 29227.
Пергамент по ГОСТ 1341 или подпергамент по ГОСТ 1760.
Кислота серная по ГОСТ 4204 или кислота серная техническая по ГОСТ 2184, плотностью
(1.81 — 1,82) г/см3.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.6.2 Проведение анализа
В жиромер наливают прибором для отмеривания 10 см3 серной кислоты и по стенке жиромера
осторожно приливают пипеткой (8,0 — 8.5) см3 дистиллированной воды. Взвешивают на пергаментной
бумаге (3,00
±
0.01) г подготовленной пробы казеината по 6.4.5. Через стеклянную сухую воронку, встав
ленную в горлышко жиромера, постепенно высыпают навеску казеина, при этом медленно поворачивая
жиромер вокруг оси с целью равномерного распределения казеината и предупреждения образования
комочков. Отдельные частички казеината, задержавшиеся на воронке, стряхивают в жиромер легким
постукиванием о воронку. Приливают 1см3 изоамилового спирта, закрывают горлышко жиромера сухой
резиновой пробкой и сразу, не переворачивая жиромер, осторожным встряхиванием смешивают казе
инат с серной кислотой так, чтобы частички казеината не попали в градуированную часть жиромера.
Жиромер ставят пробкой вверх в водяную баню с температурой воды (65
±
2) °С и выдерживают
в ней. периодически встряхивая, до полного растворения казеината.
Затем жиромер два-три раза переворачивают, давая стечь кислоте из градуированной части, а
при наличии нерастворившихся частиц ставят его в водяную баню до полного растворения казеината.
Жиромор центрифугируют два раза (5 мин и 8 мин) с угловой скоростью не менее 105 рад/с (не
менее 1000 об/мин). После первого центрифугирования жиромер нагревают в водяной бане при тем
пературе (65
±
2) "С в течение 5 мин. При образовании «пробки» темно-бурого цвета жиромер перед
вторым центрифугированием встряхивают.
После второго центрифугирования и выдержки жиромера в течение 5 мин в водяной бане при тем
пературе (65
±
2) °С отсчитывают количество жира по нижней точке мениска с точностью до половины
малого деления шкалы.
Столбик жира должен быть прозрачным. При наличии «пробки», занимающей более половины
малого деления шкалы жиромера, или при обнаружении различных примесей в жировом слое анализ
проводят повторно.
6.6.3 Обработка результатов
Массовую долю жира в казеинате X, в процентах вычисляют по формуле
где а — показание жиромера в делениях шкалы;
11 — коэффициент для перевода показаний жиромера в проценты,
т — масса навески казеината, г.
Массовуюдолю жира в казеинате вычисляютдо второго десятичного знака и округляют до первого.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух парал
лельных определений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости:
S r ,(3)
где X, и Х2— результаты параллельных определений. %;
г— предел повторяемости, %. значение которого приведено в таблице 3.
8