ГОСТ ISO/TS 17837—2013
Чтобы определить необходимое время кипения, требуемое для условий анализа в определенной
лаборатории, используяиндивидуальнуюустановкуприборов, необходимовыбратьдляанализа образ
цы молока с высоким содержанием белка, жира и определить содержание белка, используя различное
время кипения(от 1 до 1.5ч) послеочистки. Результатпри определениисреднего значениябелкаувели
чивается с увеличением времени кипения, становится постоянным и затем уменьшается, если кипение
продолжается. Необходимо выбрать такое время кипения, чтобы получить максимальное значение
содержания белка.
Минерализируемая проба в конце минерализациидолжна быть прозрачной исвободной от нераз-
ложившегося материала. Охлаждаютминерализированую пробудо комнатнойтемпературы воткрытой
колбе в отдельном вытяжном шкафу приблизительно25 мин. Если колба остается остывать на горячих
нагревателях, понадобится больше времени, чтобы достичь комнатной температуры. Охлажденная
минерализованная проба должна быть жидкой или жидкой с небольшим количеством мелких кристал
лов надне колбы в концеохлаждения втечение25мин. Повышенная кристаллизация после25 мин явля
ется результатом чрезмерной потери кислоты во время минерализации и может выразиться в
заниженных значениях результатованализа.
П р и м е ч а н и е — Чрезмерная потеря кислоты бывает вызвана повышенным отсасыванием газов или
слишком длительным временем минерализации, вызванным неточным установлением режима максимального
нагрева.
1
Сцелью уменьшенияпотери кислоты необходимоснизить скоростьудаления газов. Нерастворон-
ную минерализированную пробу не следуетоставлять в колбена ночь, поскольку она можеткристалли
зироваться за этот промежуток времени, что затруднит перевод закристаллизированой
минерализированной пробы обратно в растворенный вид.
Добавляют 300 см3 воды в колбы Кьельдаля вместимостью 500 см3 или 400 см3 воды в колбы
Кьельдаля вместимостью800 см3. Водутакже используютдля промывания горловины колбы. Содержи
мое тщательно перемешивают, чтобы все кристаллы растворились. Добавляют 5—10 материалов,
облегчающихкипение(см.6.9). Охлаждаютсмесьдо комнатнойтемпературы переддистилляцией. Раз
бавленные минерализированные пробы можно закрыть иоставитьдлядистилляции.
9.1.2.2 Дистилляция
Включают водудля охлаждения в конденсаторедистилляционной утановки (см. 6.11). Добавляют
75 см3 раствора гидроокиси натрия (см. 5.4) к разбавленной минерализированной пробе (см. 9.1.2.1),
осторожно наливаяраствор на наклонную поверхностьгорловины колбы Кьельдалядляформирования
слоя на дне колбы. Должна быть четкая граница между двумя растворами. Для уменьшения
потери аммония сразуже последобавления раствора гидроокиси натрия в колбу Кьельдаля ее
быстроподсое диняют к дистилляционной установке (см. 6.11). Наконечник трубки выхода
конденсата погружают в 50 см3раствора бор Юйкислоты (см. 5.6), содержащегося в конической колбе
(см. 6.5).
Энергично вращают колбу Кьельдаля. чтобы перемешатьее содержимое до исчезновения разде
ленныхслоев раствора в колбе. Устанавливают колбу на нагреватель.
Включаютнагревательпарогенератора науровень, достаточныйдля кипениясмесивколбе Кьель
даля. Продолжаютдистилляциюдотехпор. пока не начнется неравномерное кипение(бурление), затем
немедленноотсоединяютколбуКьельдаляивыключаютнагреватель. Выключаютводудляохлаждения
в конденсаторе. Промывают внутри и снаружи наконечник трубки выхода конденсата водой, сливая ее
(воду)в коническую колбу, исмешиваютс конденсатом.
Степень дистилляции должна быть такова, чтобы собрать приблизительно 150 см3дистиллята
передначаломнеравномерногокипения (бурления). Общийобъем содержимогоконической колбыдол
жен составлятьприблизительно200см3.Если объем собранногодистиллята меньше 150 см3,вероятно,
что к растворенной минерализированной пробе былодобавлено воды меньше чем 300 см3. Эффектив
ность конденсации должна быть такова, чтобы температура содержимого конической колбы не превы
шала 35 °С во времядистилляции при применении колориметрического метода определения конечной
точки титрования.
9.1.2.3 Титрование
Содержимое конической колбы (см. 9.1.2.2)титруют раствором соляной кислоты (см. 5.7), исполь
зуя бюретку (см. 6.6). Конечная точка фиксируется при первых признаках окрашивания содержимого в
розовый цвет. Снимают показания бюретки к ближайшемуделению сточностью до 0.05 см3. Магнитная
мешалкас подсветкой помогает точно зафиксировать конечную точку.
Альтернативным способом титрования содержимого конической колбы (см. 9.1.2.2) раствором
соляной кислоты (см. 5.7) является использование точно откалиброванного титратора. оснащенного
pH-метром (см. 6.17). Значение pH достигает 4.6 ед. pH в конечнойточке титрования, что соответствует
5