ГОСТ ISO/TS 17837—2013
4 Сущность метода
Анализируемую пробу минерализуют смесью концентрированной серной кислоты и сульфата
калия. Вкачествекатализатораиспользуютсульфатмеди(II), приэтоморганическийазотпревращается
в сульфат аммония. Сульфат калия применяютдля повышения точки кипения серной кислоты иобеспе
чения более сильного окисления смеси при минерализации. Избыток гидроокиси натрия добавляют к
охлажденному продукту для выделенияаммония. Выделенный аммоний в процессе паровой дистилля
ции собирают в избытокраствора борной кислоты, затем титруютстандартным раствором соляной кис
лоты. Содержание азота рассчитывают по количеству полученного аммония, а содержание общего
белка на основании полученного содержания азота.
5 Реактивы
Следует применять реактивы только признанной аналитической чистоты, дистиллированную или
деминерализованную воду или водуэквивалентной чистоты.
5.1 Сульфат калия (K2S04), несодержащий азота.
5.2 Раствор сульфата меди (II), 5-водный, p(CuS04 5Н20) = 5,0г/100см3.
Растворяют5.0 гсульфата меди(II)5-водногов воде, используямернуюколбусоднойметкойвмес
тимостью 100 см3 (см. 6.8). Доводятдо метки водой и перемешивают.
5.3 Серная кислота (H2S04) с массовой долей 95 %—98 %. не содержащая азота [p
2
0(H2SO4) *
* 1.84 г/см3].
5.4 Водный раствор гидроокиси натрия, не содержащий азота, содержащий 50 г гидроокиси
натрия (NaOH) на 100 г раствора (массовая доля гидроокиси натрия. ivNaOH = 50%).
В случае закупоривания проточной системы в автоматической дистилляционной установке
используют раствор, равный wNaOH = 40 %.
5.5 Раствор индикатора
5.5.1 Растворяют 0,1 г метилового красного в 95 %-ном (объемнаядоля) этаноле, используя мер
ную колбу с одной меткой вместимостью 50 см3 (см. 6.8). Доводят до метки 50 см3 95 %-ным (объемная
доля)этанолом и перемешивают.
5.5.2 Растворяют0.5 г бромкрезоловогозеленого в 95 %-ном (объемнаядоля)этаноле, используя
мерную колбу с одной меткой вместимостью 250 см3 (см. 6.8). Доводят до метки 95 %-ным (объемная
доля)этанолом и перемешивают.
5.5.3 Смешивают 1 часть метилового красного (см. 5.5.1) и 5 частей бромкрезолового зеленого
(см. 5.5.2) илиобъединяют и смешивают оба раствора.
5.6 Раствор борной кислоты, р(Н3В03) = 40,0 г/дм3
Растворяют40.0 г борной кислоты (Н3В03)в 1дм3горячей воды, используя мерную колбу с одной
меткой вместимостью 1000 см3(см. 6.8). Охлаждают колбудо 20eС.Доводят содержимое колбы водой
до метки, добавляют 3см3раствора индикатора (см. 5.5.3)и перемешивают.
Хранят раствор, который должен быть светло-оранжевого цвета, в бутылях из боросиликатного
стекла. Во время хранения следует беречь раствор от света иисточников паров аммония.
П р и м е ч а н и е — При использовании титрования с электронной фиксацией pH а конечной точке индика
тор (см. 5.5.3) к борной кислоте можно не добавлять. С другой стороны, изменение цвета можно использовать для
проверки правильности процедуры титрования.
5.7 Стандартный раствор соляной кислоты, с(НС1) = (0,1 ± 0,0005) моль/дм3
Рекомендуется использовать стандартный раствор соляной кислоты известного производителя.
Использование стандартного раствора соляной кислоты помогает избежать систематической
погрешности, которая возникает при разбавлении концентрированного раствора соляной кислоты и
дальнейшем определении концентрации кислоты и ухудшающей воспроизводимость метода. Исполь
зование стандартного раствора соляной кислоты для титрования позволяет избежать применения рас
твора кислоты с концентрацией, превышающей (0.1 «0,0005)моль/дм3,в результатечего уменьшается
общийобъем использованной натитрование пробы. Всвязисэтим неопределенностьпоказаний бюрет ки
составитбольший процентотобъема, что негативноскажется навоспроизводимости иповторяемос ти
метода. Такой же результат и дополнительные источники ошибок возникают, если соляную кислоту
заменяютнадругую (например, серную). Такие замены производить не рекомендуется.
2