ГОСТ ISO/TS 17837—2013
9.3 Контрольное определение
Контрольноеопределение всегда проводятс применениемстандартного растворасолянойкисло
ты (см. 5.7) и бюретки (см. 6.6) илиавтоматического титратора сpH-метром (см.6.17), которые использо
вались для анализа проб. Выполняют контрольное определение в соответствии с процедурами,
описанными в 9.1 или 9.2, испытуемую пробу заменяют на 5см3воды иоколо0,85 г сахарозы (см. 5.10).
Необходимо вести записьконтрольныхопределений. Еслиизменились значения, полученные при
контрольных определениях, необходимоустановить причину.
П р и м е ч а н и я
1 При проведении контрольного определения для поглощения серной кислоты во время минерализации
вместо испытуемой пробы в качестве органического вещества необходимо наличие сахарозы. Если количество
остаточной освобожденной серной кислоты в конце минерализации слишком мало, количество восстановленного
азота методами по 9.4.2 и9.4.3 будет низким. Если количества освобожденнойкислоты вконце минерализации дос
таточно. чтобы удержать весь азот, нотемпература и время впроцессе минерализации были недостаточными,что
бы освободить весь азот из пробы, количество азота, освобожденного по 9.4.2. будет приемлемым, а количество
азота, освобожденного по 9.4.3. будет недостаточным.
2 Количество титранта. используемого в контрольном определении, должно быть всегда больше 0,00 см3.
Контрольные определения внутри одной лаборатории должны быть постоянными, независимо от времени опреде
ления. Иногда контрольная проба уже имеет розовый цвет перед началом титрования. Обычно в таких случаях
конические колбы недостаточно чистые или вода из влажного воздуха, которая конденсируется на внешней сторо
не конденсатора, стекла вниз в колбу для сбора, что и привело к загрязнению.
Обычнозначения, полученные при выполнении контрольных определений, равны или ниже 0.2см3.
9.4 Анализы процесса восстановления
9.4.1 Точность метода должна проверяться регулярно следующими методами анализа процесса
восстановления, который выполнен в соответствии с 9.1 и9.2.
9.4.2 Проверяют, что не происходит потери азота, используя анализируемую пробу, состоящую из
0.12 г сульфата аммония (см. 5.8) и 0.85 г сахарозы (см. 5.10).
П р и м е ч а н и е — Проверка процесса извлечения сульфата аммония не дает информации о том. спосо
бствуют ли условия минерализации освобождению азота, который входит в структуру белка.
Процентизвлеченияазотадолжен бытьболее99% (массоваядоля)для всохметодов. Если извле
чено менее 99 % азота, то либо концентрация титранта выше, чем установленное значение, либо прои
зошли потериазота при минерализации или дистилляции.
Можно использовать смесь сульфата аммония и небольшого количества серной кислоты (коли
чество остаточного продукта, остающегося в конце минерализации) в колбе Кьельдаля. Разбавляют ее
стандартным объемом воды, добавляютстандартное количество гидроокиси натрия и проводятее дис
тилляцию. Если количество восстановленного азота остается небольшим, потеря азота обусловлена
дистилляционной установкой, а не процессом минерализации. Возможно, причина заключается в нали
чиипротекающихтрубвтрадиционнойсистемеиливтом,чтонаконечникиконденсаторовнебылипогру
жены в борную кислотув начале процессадистилляции. Аппаратурадолжна пройти эту проверку перед
тем. каканализируется процесс восстановления по 9.4.3.
Если извлечение азота превышает 100 %. потери азота невозможно увидеть. В таком случае воз
можными причинами являются:
a) сульфат аммония загрязнен;
b
) фактическая концентрациятитранта ниже егоустановленногозначения:
c) калибровка бюреткидля титранта неверная;
d) температура титранта значительно вышетемпературы калибровки бюретки или
e) скорость вытекания титранта из бюретки превышает максимальную скорость, при которой
калибровка бюреткидостоверна.
П р и м е ч а н и е — Несмотря на то. что процент максимального теоретического извлечения не может дос
тигать 100 %. на практике извлечение, превышающее установленный максимум, может возникать по причине
неопределенности измерений.
9.4.3 Проверяют эффективностьпроцедурыминерализации, используя0.16г гидрохлоридализи
наили0,18 г триптофана (см. 5.9)вместес0,67 г сахарозы (см. 5.10). Массоваядоля извлеченногоазота
должна быть не менее 98 %.
Если массовая доля извлеченного азота составила менее 98 %. после того как массоваядоля при
извлечении азота с применением сульфата аммониясоставила от 99 %до 100 %. это означает, что тем
пература минерализации была низкая, или время минерализации недостаточное, или материал пробы
8