ГОСТ ISO/TS 17837—2013
Охлаждают минерализованную пробу до комнатной температуры в открытой колбе в отдельном
вытяжном шкафу приблизительно 25 мин. Охлажденная минерализованная проба должна быть жидкой
или жидкой с небольшим количеством мелких кристаллов на дне колбы. Повышенная кристаллизация
после 25мин являетсярезультатом чрезмерной потери кислоты во время минерализации иможетвыра
зиться в заниженных значениях результатов анализа.
П р и м е ч а н и е — Чрезмерная потеря кислоты вызвана повышенным отсасыванием газов ипи слишком
длительным временем минерализации, вызванным неточным установлением режима максимального нагрева.
Сцелью уменьшенияпотери кислоты необходимоснизитьскоростьудаления газов. Нерастворен-
ную минерализированную пробу не следуетоставлять в колбе на ночь, поскольку она можеткристалли
зироваться за этот промежуток времени, что затруднит перевод закристаллизированной
минерализированной пробы обратно в растворенный вид.
После охлаждения пробиркидля минерализации (приблизительно 25 мин) до комнатной темпера
туры. снимают выпускной коллектор и осторожнодобавляют 85 см3воды в каждую пробирку. Смешива
ют с помощью центрифуги таким образом, чтобы все образовавшиеся кристаллы растворились. Дают
содержимому пробиркиостытьдо комнатной температуры.
3.2.2.2 Дистилляция
Включают водудля охлаждения в конденсаторе дистилляционной установки. Кдистилляционной
установке присоединяют пробирку для дигерирования с разбавленной минерализируемой пробой
(см. 6.16). Наконечниктрубки выхода конденсата погружают в 50 см3раствора борной кислоты (см. 5.6),
содержащегося в конической колбе (см. 6.5). Настраивают дистилляционную установку для подачи
55 см3раствора гидроокиси натрия (см. 5.4).
При использовании раствора гидроокисинатрия с 40 %-ной массовойдолей (см. 5.4), настраивают
дозированныйобъемдо 65см3.В случае, когдаколичествоавтоматическойподачирастворагидроокиси
натрия существенно отличается по причине частичного закупоривания подачи через трубку дозатора
гидроокиси натрия, возникаютзначительные колебания между отдельными результатами.
Дистилляционную установкуиспользуютв соответствиисинструкциейпроизводителяи дистилли
руют аммоний, выделенный путем добавления раствора гидроокиси натрия, собирая дистиллят в раст
вор борной кислоты. Продолжают процесс дистилляции до тех пор. пока не будет собрано не менее
150 см3дистиллята.
Коническую колбу снимаютсдистилляционнойустановки итщательносливаютостатки дистилля
та из наконечника для перегонки в коническую колбу. Промывают наконечник изнутри и снаружи, а
используемую воду добавляют в коническую колбу. Следует проводить промывание водой между про
бами. Эффективность конденсации должна быть такова, чтобы температура содержимого конической
колбы непревышала 35°С во время дистилляции при применении колориметрического метода опреде
ления конечной точкититрования.
9.2.2.3 Титрование
Содержимое конической колбы (см. Э.2.2.2) титруют раствором соляной кислоты (см. 5.7). исполь
зуя бюретку (см. 6.6). Конечная точка фиксируется при первых признаках окрашивания содержимого в
розовый цвет. Снимают показания бюретки кближайшемуделению сточностью до 0.05 см3. Магнитная
мешалка с подсветкой помогаетточно зафиксировать конечную точку.
Альтернативным способом титрования содержимого конической колбы (см. Э.2.2.2) раствором
соляной кислоты (см. 5.7) является применение точно откалиброванного автоматического титратора,
оснащенного pH-метром (см. 6.17). Значение pH достигает4.6 в конечной точке титрования, что соотве
тствует началу крутого излома на кривой титрования (точка перегиба). На автоматическом титраторе
отмечают количество раствора, пошедшего натитрование.
П р и м е ч а н и я
1 Первые признаки окрашивания содержимого в розовый цвет набтодаются между pH 4.бед. pH и4.3ед. pH
для системы индикации (см. 5.5} и раствора борной кислоты (см. 5.6). установленного в этом методе. На практике
величина pH а зависимости от добавленной соляной кислоты (см. 5.7) меняется очень быстро вэтом диапазоне pH.
Требуется около 0.05 см30.1 моль/дм3 соляной кислоты, чтобы изменить pH на 0.3 единицы в диапазоне от 4.6 до
4.3 ед. pH в такой системе.
2 Статистика внутри- и межлабораторного выполнения данного метода была определена с использованием
титрования с цветовой фиксацией конечной точки. Сравнивая окончательные результаты анализа, включая кон
трольныеопределения. полученные сконечнойточкой pH 4.6 ед. pH притаком же титровании с цветовой фиксацией
конечной точки, показали, что статистически значимое различие между ними отсутствует.
7