ГОСТ ISO/TS 17837—2013
началу крутогоизлома на кривой титрования (точка перегиба). С автоматическоготитратора считывают
количество раствора, пошедшего на титрование.
П р и м е ч а н и я
1 Первые признаки окрашивания содержимого а розовый цвет наблюдаются между pH 4.6 ед. pH и4.3 ед. pH
для системы индикации (см. 5.5) и раствора борной кислоты (см. 5.6). установленного в этом методе. На практике
величина pH в зависимости отдобавленной соляной кислоты (см. 5.7} меняется очень быстро в этом диапазоне pH.
Требуется около 0.05 см3 0.1 моль/дм3 соляной кислоты, чтобы изменить pH на 0.3 единицы в диапазоне от 4.6 до 4.3
pH в такой системе.
2 Статистика внутри- и межлабораторного выполнения данного метода была определена с использованием
титратора. определяющего конечную точку титрования колорометрическим методом. Сравнение окончательных
результатов анализа, включая контрольные определения, полученные с конечной точкой pH = 4.6 ед. pH на таком же
титраторе, определяющем конечную точкутитрования колорометрическим методом, показало,что статистичес ки
значимое различие между ними отсутствует.
9.2 Методдигерирования в блоке
9.2.1 Анализируемая проба и ее обработка
В чистую и сухую пробиркудлядигерирования (см. 6.13)добавляют 12.0 г сульфата калия (см. 5.1),
1,0 см3 раствора сульфата меди (II) (см. 5.2). подготовленную анализируемую пробу (см. раздел 8) и
20 см3 серной кислоты (см. 5.3), которую используют также для смывания остатков сульфата меди
(II),
сульфата калия или испытуемой пробы, оставшихся на горловине пробирки для дигерирования. Осто
рожно перемешивают содержимое пробирки.
При превышении содержания кислоты более чем на 20 см3в блоке для дигерирования во время
минерализации возникают проблемы избыточного вспенивания и нестабильных результатов. При
использовании метода дигерирования в блоке содержание в достаточном количестве остатка серной
кислоты в пробиркетребуетбольшего временианализа, чем при использованиитрадиционного метода.
Чрезмерные потери кислоты по причине переизбытка вспенивания более характерны для методадиге
рирования в блоке, чем для традиционного метода.
9.2.2 Определение
9.2.2.1 Минерализация
Устанавливают в блоке для дигерирования (см. 6.12) температуру на низкое значение (между
180 *С и230 °С) дляконтролявспенивания. Перемещаютпробирку вблокдлядигерирования иразмеща
ют выпускной коллектор (см. 6.14), присоединенный к центробежному прибору для поглощения
газов или иномуаналогичномуприбору (см. 6.15) на горловине пробирки. Скорость подачи пробы
центробеж ного прибора для поглощения газов или иного аналогичного прибора должна
бытьдостаточна для уда ления газов. Весь комплекс оборудования для минерализации необходимо
держать внутри вытяжного шкафа.
Минерализируют испытуемую пробу 30 мин. пока не появится белый газ. Затем устанавливают
температуру меяаду410 °С и 430 еС в блоке для дигерирования. Породолжают минерализацию до тех
пор, пока минерализуемая проба не станет прозрачной.
Возможно, для контроля вспенивания понадобится увеличивать температуру постепенно на про
тяжении 20 мин. Следят за тем. чтобы уровень пены не превышал 40—50 мм под поверхностью выпус
кного коллектора, зафиксированного на верхней части пробиркидлядигерирования.
После того как минерализированная проба станет прозрачной (со светлым голубовато-зеленым
оттенком), продолжаютминерализацию при температуре410вС—430 °Сне менее 1 ч. Заэто время сер
ная кислота должна вскипеть. В случае, если при кипячении не было явных пузырьков на поверхности
горячейжидкости попериметрусосуда, этоозначает,что температураслишком низкая. Суммарноевре
мя минерализации займетот 1.75 до 2,5 ч.
Чтобы определить необходимое время кипения, требуемое для условий анализа в определенной
лаборатории, используя индивидуальную установкуприборов, необходимо выбратьдля анализа образ
цыс высокимсодержанием белка имолочногожира иопределить содержание белка, используяразлич
ное время кипения (от 1до 1,5 ч) после очистки. Результат при определении среднего значения белка
увеличивается с увеличением времени кипения, становится постоянным и затем уменьшается, если
кипение продолжается. Необходимо выбрать такое время кипения, чтобы получить максимальное
значениесодержания белка.
Минерализируемая проба в конце минерализациидолжна быть прозрачной и свободной от нераз-
ложившегося материала. Отсоединяютпробиркутакимобразом, чтобы выпускной коллекторосталсяна
месте.
6