ГОСТ 33764— 2016
6.6.2 Отбор проб — по6.1.
6.6.3 Условия проведенияанализа — по6.2.3.
6.6.4 Требования кквалификации оператора — по6.2.4.
6.6.5 Подготовка канализу
6.6.5.1 Дистиллированную воду, не содержащую кислород, готовят по ГОСТ 4517 (пункт 2.37) и
используют свежеприготовленную.
6.6.5.2 Раствор йода с (1/2 12) = 0.1 моль/дм3(0.1 н) готовят из стандарт-титра, для этого содер
жимое одной ампулы количественно переносят в мерную копбу вместимостью 500 см3и добавляют
дистиллированную воду, не содержащую кислорода,до метки.
Раствор хранят в склянке из темного стекла с пришлифованной пробкой в условиях по 6.2.3
не более 1мес. Коэффициент поправки устанавливают по ГОСТ 25794.2 не режеодногораза в 5сут.
6.6.5.3 Раствора крахмала с массовойдолей 1% готовятпо ГОСТ 4517 (пункт 2.90).
Раствор хранят в закрытой емкости в условиях по 6.2.3 неболее 1мес.
6.6.6 Проведение анализа
В стеклянном стакане вместимостью 150 см3 взвешивают с записью результата до четвертого
десятичного знака от 0.21 до 0,23 г высушенной по 6.7 анализируемой пробы пищевого аскорбата
натрия. Растворяют анализируемую пробу в 50 см3не содержащей кислородадистиллированной воды
по6.6.5.1 иколичественно переносят раствор анализируемой пробы в коническую колбу вместимостью
250 см3. Прибавляют 12 см3 раствора серной кислоты по 6.4.5.2 и титруют 0,1 н раствором йода по
6.6.5.2 до появления синего окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. прибавляя в конце
титрования (0.5— 1.0) см3раствора крахмала по 6.6.5.3 в качестве индикатора.
6.6.7 Обработка результатов
Массовую долю основноговещества пищевогоаскорбата натрия X,.%, вычисляют по формуле
х _ У -К -0009905-100(1)
т
гдеV — объем растворайода молярнойконцентрациис (1/212) = 0.1 моль/дм3.израсходованный на
титрование, см3;
К — коэффициент поправки раствора йода;
0.009905 — количество пищевогоаскорбата натрия, соответствующее 1см3 раствора йода молярной
концентрации с(1/212) = 0,1 моль/дм3,г/см3;
100 — коэффициент пересчета результата в проценты;
т — масса анализируемой пробы по 6.6.6. г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений X,. %, округленное до первого десятичного знака, если выполняется
условие приемлемости по 6.6.8.1.
6.6.8 Метрологические характеристики метода
6.6.8.1 Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений,
полученнымив условияхповторяемостиприР = 95%. непревышаетпределаповторяемостиг= 0.30 %.
6.6.8.2 Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений,
полученными в условиях воспроизводимости при Р - 95 %, не превышаетпредела воспроизводимости R
= 0,60 %.
6.6.8.3 Границы абсолютной погрешности определений массовой доли основного вещества
пищевогоаскорбата натрия \ = ±0.4 % при Р = 95 %.
6.6.9 Оформление результатов
Результат определения массовой доли основного вещества пищевого аскорбата натрия пред
ставляют в виде (X,
а
д,) %.
6.7 Определение массовой доли потерь при высушивании
Метод основан на гравиметрическом определениипотерьпри высушивании аскорбата натрия под
вакуумом.
Массовую долю потерь при высушивании определяют по разности массы пищевого аскорбата
натриядо и после высушивания.
6.7.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, роактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной
погрешности
а
0.0005
г
,-
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Насос вакуумный, обеспечивающий остаточноедавление не более 5 кПа.
ю