ГОСТ 13496.19—2015
При испытании комбикормов с использованием нитратомеров навеску массой (5.00
±
0.01) г раз
водят в 45 см3экстрагирующего раствора.
7.4.1.2 Приготовление экстрактов проб с высокой влажностью (от 50 % до 95 %)
Из предварительно подготовленных проб кормов берут навески массой (10.00
±
0,01) г. помещают
в емкость вместимостью 100 или 200 см3-. Приливают 50 см3раствора экстрагирующего раствора, за
крывают крышкой или пробкой и перемешивают 3 мин с помощью мешалки или ротора либо гомогени
зируют в течение 1 мин.
При испытании трав (кроме трав семейства капустных) берут навески массой (10.00
±
0.01) г,
помещают в емкость вместимостью 100 или 200 см3-. Приливают 50 см3 экстрагирующего раствора,
закрывают крышкой или пробкой и перемешивают 3 мин с помощью мешалки или ротора либо гомоге
низируют в течение 1—2 мин. При отсутствии гомогенизатора измельченную пробу с экстрагирующим
раствором нагревают в кипящей водяной бане в течение 15 мин, охлаждают и доводятдо первоначаль
ного объема экстрагирующим раствором.
При испытании трав семейства капустных (рапс, редька, горчица, свербига и т.д.) или кормов, со
держащих эти травы, берут навески массой (10,00
±
0,01) г. помещают в емкость вместимостью 100 или
200 см3 . Приливают 50 см3 экстрагирующего раствора, закрывают крышкой или пробкой и перемеши
вают 3 мин с помощью мешалки или ротора. Затем при помешивании добавляют по каплям 0.5—1.0 см3 33
%-ного раствора перекиси водорода до обесцвечивания суспензии.
В полученных суспензиях измеряют молярную концентрацию нитрат-ионов.
Для сочных кормов с целью ускорения и снижения трудоемкости анализа можно использовать
сок. Пробу, подготовленную для анализа, пропускают через соковыжималку. Полученный сок собирают
в одну емкость и перемешивают, отбирают пипеткой (10.0
±
0.1) см3сока, помещают
б
емкость вмести
мостью 100 или 200 см3, прибавляют 50 см3 экстрагирующего раствора и перемешивают.
В полученных растворах измеряют молярную концентрацию нитрат-ионов.
7.4.2 Проведение измерений
7.4.2.1 Молярную концентрацию нитрат-ионов измеряют в единицах pCN0 . по шкале предвари
тельно отградуированного иономера или в милливольтах с последующим определением значения еди
ниц pCwc,3 по градуировочному графику, построенному по результатам измерения ЭДС электродной
пары в градуировочных растворах. Молярную концентрацию нитрат-ионов можно измерять на прибо рах.
имеющих преобразователи значения молярной концентрации нитрат-ионов в градуировочном рас творе в
значение их массовой доли в анализируемой пробе.
Перед измерениями и после градуировки прибора электроды тщательно ополаскивают дистилли
рованной водой, промокают фильтровальной бумагой и погружают в суспензию или раствор с анализи
руемой пробой. Показания прибора считывают не ранее, чем через 1 мин после прекращения заметно го
дрейфа показаний прибора. При переходе от одного испытания к другому электроды ополаскивают
дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой. Температура анализируемых раство
ров или суспензий и градуировочных растворов должна быть одинаковой с температурой окружающей
среды.
7.4.2.2 При измерении концентрации нитрат-ионов в единицах pCN0
_
прибор ежедневно на
страивают в режиме «рХ» по градуировочным растворам c(N03 ) = 0.0001 моль/дм3 (pCN0 . = 4) и
c(N03-) = 0,01 моль/дм3(рСМОз
_
= 2), используя раствор c(N03-) = 0.001 моль/дм3 для контроля. От
клонения значений pCNO, от номинального значения не должны превышать 0.02 единиц pCN0
Настройку прибора проверяют по градуировочным растворам не менее трех раз в течение рабочего
дня. используя каждый раз свежие порции градуировочных растворов. Перед каждой проверкой
на стройки иономера нитратный ионоселективный электрод выдерживают в градуировочном
растворе c(N03 ) = 0,0001 моль/дм3в течение 3—4 мин.
Массовую долю нитрат-ионов определяют по значениям pCNO градуировочных растворов с по
мощью таблиц А.1—А.7 приложения А. составленных с учетом массовой доли влаги в различных кор
мах.
7.4.2.3 При измерении молярной концентрации нитрат-ионов в режиме «мВ» определение прово
дят. используя градуировочный график и снимая показания ЭДС в милливольтах.
По оси ординат откладывают значения ЭДС в милливольтах, а пооси абсцисс — значения pCN0, ,
соответствующие концентрациям градуировочных растворов азотнокислого калия.
По градуировочному графику находят значения pCNO;}. для анализируемой пробы и с помощью
формул (1). (2) определяют массовую долю нитратов.
6