ГОСТ 13496.19—2015
В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 10 см3основного раствора, доводят до
метки и перемешивают.
7.3.4.3 Приготовление градуировочного раствора c(N03-) = 0.001 моль/дм3
(РсN03=3)
Раствор, приготовленный по 7.3.4.2. разбавляют 10 раз и перемешивают.
7.3.4.4 Приготовление градуировочного раствора c<N03-) = 0.0001 моль/дм3
(PCNOj. = 4)
Раствор, приготовленный по 7.3.4.3. разбавляют 10 раз и перемешивают.
7.3.5 Подготовка электродов к работе и их проверка
7.3.5.1 Подготовка мембранного ионселективного нитратного электрода и вспомогательного элек
трода к работе
Мембранный ионселективный нитратный электрод и вспомогательный электрод сравнения гото
вят к работе в соответствии с прилагаемыми к ним инструкциями.
В промежутках между исследованиями нитратный электрод погружают в раствор азотнокислого
калия c(N03-) = 0.0001 моль/дм3 (pCNO .= 4).
Если перерывы в работе составляют сутки и более, его хранят в растворе азотнокислого калия
c(N03~) = 0.001 моль/дм3 (pCNO = 3).
При перерывах в работе более пяти дней электрод хранят на воздухе, а перед началом работы
вымачивают 1—2 ч в растворе азотнокислого калия c(NOr ) = 0,1 моль/дм3 (pCNO . = 1).
Во всех случаях перед началом измерений электрод промывают водой не менее трех раз.
Вспомогательный электрод сравнения в перерывах между исследованиями погружают в стакан с
дистиллированной водой.
7.3.5.2 Проверка правильности работы электродной пары
Правильность работы электродной пары {мембранного ионселективного нитратного и вспомога
тельного электродов) следует начинать с проверки линейности характеристики нитратного ионоселек
тивного электрода в диапазоне от 1до 4 (от pCN0;r = 1 до рСМОз, = 4) и наклона, который должен со
ставлять (56
±
3) мВ на единицу рСи0
Проверку правильности работы Электродной пары можно проводить с помощью МСО корма, ат
тестованного на массовую долю нитратов. Допустимое отклонение полученного результата от аттесто
ванного значения рассчитывают по 7.5.4. В случае превышения допустимого отклонения необходимо
подбирать другие пары электродов.
При отсутствии МСО корма проверку правильности работы электродной пары проводят в соот
ветствии с инструкцией к ионселективному нитратному электроду.
7.4Проведение испытания
7.4.1 Приготовление экстрактов
7.4.1.1 Приготовление экстрактов проб, высушенных до воздушно-сухого состояния
Масса навески пробы зависит от предполагаемого содержания нитратов. Для кормов с высоким
содержанием нитратов (кормовые травы, силос, сенаж, жмыхи, шроты, премиксы) масса навески долж на
быть 1—2 г с записью результата до третьего десятичного знака, для кормов со средним и низким
содержанием нитратов (силос, сенаж, сено злаковых культур, комбикорма) — (5.00
±
0,01) г.
Навески помещают в емкости вместимостью 100 или 200 см3. Приливают 50 см3экстрагирующе
го раствора, закрывают крышкой или пробкой и перемешивают 3 мин с помощью мешалки или ротора
либо гомогенизируют 1—2 мин.
Для травянистых кормов при отсутствии гомогенизатора допускается нагревание суспензии в ки
пящей водяной бане в течение 15 мин с последующим охлаждением идоведением до первоначального
объема экстрагирующим раствором.
В полученных суспензиях измеряют молярную концентрацию нитрат-ионов.
Для жмыхов и шротов допускается взятие навески массой (5.00
±
0,01) г, но при этом необходимо
дополнительное пятикратное разбавление суспензии экстрагирующим раствором или применение для
измерения молярной концентрации нитрат-ионов ионоселективного электрода, на мембрану которого
надевают гцдратцеллюлозную пленку.
5