ГОСТ 13496.19—2015
Срок хранения раствора при температуре от 4 °С до 6 °С — от 1до 2 нед.
8.3.9 Приготовление растворов азотистокислого натрия
8.3.9.1 Приготовление основного раствора азотистокислого натрия
В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют в дистиллированной воде (0,150
±
0,001) г
азотистокислого натрия, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре от 110 °С
до 120 ЭС. и доводят водой объем раствора до метки.
8.3.9.2 Приготовление рабочего раствора азотистокислого натрия
Для приготовления рабочего раствора, содержащего 1 мкг нитрит-ионов (N02-) в 1 см3, к 10 см3
основного раствора (см. 8.3.9.1). помещенного в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 20
см3буферного раствора (см. 8.3.3) и доводят объем раствора водой до метки.
8.3.10 Приготовление растворов азотнокислого калия
8.3.10.1 Приготовление основного раствора азотнокислого калия
В мерной колбе вместимостью 500 см3растворяют в дистиллированной воде (0.7340
±
0,0005) г
азотнокислого калия, предварительно высушенного при температуре от 110 °С до 120 °С до постоянной
массы, и доводят водой объем раствора до метки.
8.3.10.2 Приготовление рабочего раствора азотнокислого калия
Для приготовления рабочего раствора, содержащего 4.5 мкг нитрат-ионов (N03-) в 1 см3 к 5 см3
основного раствора (см. 8.3.10.1), помещенного в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 20
см3буферного раствора (см. 8.3.3) и доводят объем раствора водой до метки.
8.3.11 Приготовление раствора сернокислого кадмия массовой концентрации 200 г/дм3
В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют в дистиллированной воде (200,01
±
0.01) г
сернокислого кадмия и доливают до метки водой.
8.3.12 Построение градуировочного графика
8.3.12.1 В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 приливают из пипетки (или бюретки) 0; 2; 12;
20; 30; 40 см3рабочего раствора азотистокислого натрия (см. 8.3.9.2), доводят объем до 60 см3водой.
8.3.12.2 Окрашивают полученные растворы и измеряют оптическую плотность окрашенных рас
творов, как указано в 8.4.3.
8.3.12.3 По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс зна
чения массовой концентрации нитритов в фотометрируемом растворе; 0; 2; 12; 20; 30; 40 мкг в 100 см3, а
по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.
8.3.13 Подготовка редуцирующей кадмиевой колонки
8.3.13.1 Приготовление гранулированного кадмия с диаметром гранул 0.3—0,8 мм
В стакан вместимостью 250 см3 наливают 20 см3раствора сернокислого кадмия (см. 8.3.11). опу
скают в него несколько палочек или гранул цинка и выдерживают в течение 24 ч. периодически снимая
выделяющую кадмиевую губку стеклянной палочкой с тефлоновой трубкой. После того как выделение
кадмия прекратится, вынимают цинковые палочки и сливают жидкость с кадмиевой губки настолько,
чтобы она лишь покрывала кадмий. Кадмий в стакане два-три раза промываютдекантацией дистилли
рованной водой, затем переносят при помощи 400 см3раствора соляной кислоты с(НС1) = 0.1 моль/дм3 в
гомогенизатор и измельчают в течение 10 с до размера гранул диаметром примерно 0.3—0,8 мм.
После этого снова переносят в стакан и оставляют на несколько часов, периодически перемешивая
стеклянной палочкой, чтобы удалить пузырьки воздуха. Затем кадмий переносят в коническую колбу
вместимостью 250 см3, жидкость декантируют и добавляют такое количество раствора соляной кисло ты
с(НС1) = 2 моль/дм3, чтобы она покрыла гранулят. Круговыми движениями несколько раз поворачи вают
колбу, дают кадмию осесть и промывают его дистиллированной водой до исчезновения следов
хлорида. Добавляют раствор сернокислой меди из расчета 2.5 см3на 1 г кадмия, вращая колбу
в
тече ние
1 мин кругообразными движениями. Затем сливают раствор и немедленно начинают промывание
кадмия дистиллированной водой методом декантации. Промывание повторяют, следя за тем. чтобы
кадмий все время был покрыт водой.
8.3.13.2 Приготовление колонки с кадмием
На дно редуцирующей колонки помещают стеклянную вату слоем около 2 см. заполняют ее водой
и затем переносят кадмий, следя за тем. чтобы он как можно меньше соприкасался с воздухом. Вы
сота заряда должна достигать 13—15 см. Необходимо следить за тем. чтобы в слое стеклянной ваты
и между частицами кадмия не оставалось пузырьков воздуха и столбик кадмия был постоянно покрыт
жидкостью.
Через свежеприготовленный кадмиевый столбик пропускают смесь, состоящую из 750 см3 дис
тиллированной воды, 225 см3 рабочего раствора азотнокислого калия, 20 см3 буферного раствора и
10